C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

АЛЮМИНИЙ БРОМИСТЫЙ (АЛЮМИНИЙ БРОМИД)

Aluminium bromatum
Aluminium bromide
Aluminiumbromid

AlBr3 Мол. в. 266,69
AlBr3·6H2O Мол. в. 374,88
Свойства
Безводный реактив - бесцветные блестящие кристаллы моноклинной системы в виде листочков. Пл. 3,01 г/см3. При 97 °С реактив плавится в прозрачную (как вода) подвижную жидкость, кипящую при 260-270 °С. Растворим в сероуглероде и ацетоне. При взаимодействии бромида алюминия с водой происходит чрезвычайно бурная реакция, сопровождающаяся выделением большого количества тепла и разбрызгиванием реакционной массы. Дымит на воздухе.
Кристаллогидрат AlBr3·6H2O - бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде. При нагревании реактив разлагается на Al2O3, HBr и H2O.

Приготовление безводного AlBr3
Работу следует проводить под тягой в защитных очках и резиновых перчатках.
В совершенно сухую круглодонную колбу емкостью 1,5 л вносят 100 г алюминия в виде стружки или гранул. Колбу закрывают пробкой, через которую проходят газоотводная трубка, заканчивающаяся хлоркальциевой трубкой, и капельная воронка, оттянутая на конце в капилляр.
В капельную воронку помещают 250 мл (800 г) брома (ч.) и медленно приливают его по каплям в колбу. Первые капли брома вызывают сильное местное разогревание. Когда в колбе образуется слой бромистого алюминия, приливание брома можно ускорить, следя за тем, чтобы слой AlBr3 оставался жидким (в противном случае колбу осторожно подогревают). Небольшое количество остается непрореагировавшим; избыток алюминия необходим для связывания всего брома.
Полученный AlBr3 перегоняют из сухой короткогорлой реторты*1 в приемник, защищенный от влаги хлоркальциевой трубкой. Первую, окрашенную фракцию отбрасывают и добавляют ее к алюминиевой стружке при повторении синтеза. Следующую фракцию дистиллята, перегоняющуюся при 260-270 °С, собирают непосредственно в банку, предназначенную для хранения AlBr3, где препарат застывает в кристаллы. Банку закрывают пробкой и заливают парафином.
Выход 715 г (80% по брому).

Приготовление кристаллогидрата
Работу следует проводить под тягой.
В колбу емкостью 5 л вносят 30 г алюминия в виде стружки или гранул и 3 л теплой (35-40 °С) воды, затем осторожно из капельной воронки прибавляют 240 г (78 мл) брома (ч.). После того как реакция закончится (жидкость обесцветится), содержимое колбы фильтруют, фильтрат упаривают до сиропообразного состояния и оставляют для кристаллизации на несколько дней в эксикаторе над концентрированной H2SO4 или прокаленным CaCl2.
Розовато-коричневатые кристаллы (окрашены в результате частичного разложения соли) отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на пористой глиняной тарелке.
Выход ~170 г (~45% по брому).

*1Вместо реторты можно использовать колбу Вюрца с широкой боковой трубкой. Во избежание забивки твердой солью боковую трубку следует обогревать (электроспиралью или, в крайнем случае газовой горелкой).

 
Hosted by uCoz