C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

КАЛЬЦИЙ ХЛОРИСТЫЙ

Calcium chloratum
Calcium chloride
Calciumchlorid

CaCl2 Мол. в. 110,99
CaCl2·6H2O Мол. в. 219,08

Свойства
Безводный реактив - белая кристаллическая гигроскопичная масса, пл. 2,512 г/см3 (при 25 °С). Т. пл. 772 °С. Вследствие частичного разложения плавленый CaCl2 всегда содержит некоторое количество CaO и поэтому имеет щелочную реакцию. Очень хорошо растворяется в воде (42,7% при 20 °С) со значительным выделением тепла; хуже растворим в этиловом спирте и ацетоне.
Прокаленный CaCl2 хороший осушитель газов. Давление насыщенного пара над безводным CaCl2 составляет 0,14-0,25 мм рт. ст. при комнатной температуре; остаточная влажность воздуха над CaCl2 при 25 °С не превышает 0,36 мг/л H2O.
CaCl2·6H2O - большие бесцветные кристаллы в форме ромбических призм горько-соленого вкуса. Пл. 1,68 г/см3 (при 17 °С). Т. пл. 29,82 °С. При нагревании реактив теряет четыре молекулы H2O и переходит в дигидрат CaCl2·2H2O, представляющий собой белую пористую массу. При температуре красного каления реактив полностью обезвоживается.

Приготовление
1. Препарат реактивной чистоты получают очисткой технического хлористого калия. Предварительно убеждаются в отсутствии в нем хлоратов. Для этого 5 г соли обливают 20 мл соляной кислоты (пл. 1,10) и к смеси подносят иодкрахмальную бумагу; при отсутствии хлорноватокислых солей индикаторная бумага не должна окрашиваться в синий цвет.
Растворяют 3 кг CaCl2 (техн.) в 4,5-5 л воды, приливают 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и 10-15 мл 30%-ного раствора BaCl2·2H2O и перемешивают. После отстаивания раствор испытывают на SO42- и Ba2+.
Для определения SO42- к 5 мл раствора добавляют 20 мл воды, 1 мл соляной кислоты (пл. 1,12) и 0,5 мл 1 н. раствора BaCl2. Если в течение 15 мин не появляется помутнения, то это указывает на отсутствие SO42-. Если ионы SO42- обнаружены, то к раствору очищаемого препарата добавляют немного BaCl2.
Для определения Ba2+ к 5 мл раствора добавляют 20 мл воды и 5 мл насыщенного раствора CaSO4. При отсутствии Ba2+ в течение 15 мин не должно быть помутнения. Если проба испытуемого раствора помутнела, то для осаждения ионов Ba2+ к исходному раствору приливают по каплям разбавленную H2SO4. Далее к очищаемому раствору приливают 50 мл "известкового молока" до явно выраженной щелочной реакции на фенолфталеин и 3-4 г активного угля. Смесь хорошо перемешивают и оставляют на 2 ч. Затем снова проверяют реакцию раствора, в случае необходимости добавляют еще немного Ca(OH)2.
Смесь оставляют на сутки, затем фильтруют и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой (ч.) до тех пор, пока он не будет окрашивать метиловый красный в розовый цвет, а метиловый оранжевый в желтый. Разбавляют водой до плотности 1,226 и получают 50%-ный раствор CaCl2 (удовлетворяющий требованиям фармакопеи).
Для получения кристаллического CaCl2·6H2O в 400 мл 50%-ного раствора CaCl2 вносят 1 г активного угля, нагревают до 90-100 °С, упаривают до плотности 1,37, фильтруют и оставляют на 2 суток. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и переносят в плотно закрывающуюся банку.
Выход 45-47%. Получаемый препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч., иногда - ч. д. а.
2. Гранулированный препарат можно получить следующим образом. В муфельной печи при 250-300 °С упаривают 50%-ный раствор CaCl2 (см. п. 1) в течение 1 ч. Полученную массу разбивают на крупные куски и прокаливают еще 1-2 ч до тех пор, пока при разламывании кусков в изломе не будет заметно блестящих кристаллов. Затем куски дробят до желаемого размера (5-10 мм), отсеивают мелочь, препарат переносят в банку и плотно закрывают пробкой.
Продукт пригодный для заполнения эксикаторов ("технический, прокаленный"), получают аналогичным путем, нагревая при 250-300 °С технический хлористый кальций. Выход 75-78%.
3. Препарат квалификации "плавленый" получают, сплавляя (под тягой) в платиновой чашке 200 г гранулированного хлористого кальция и 6-8 г NH4Cl (ч.) при 800 °С. Расплавленную соль выливают в железные формы или на массивную железную плиту. После затвердевания и некоторого охлаждения (до 120-150 °С) препарат возможно быстрее переносят в плотно закрывающуюся банку.

 
Hosted by uCoz