C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

АНГИДРИД ХРОМОВЫЙ (ХРОМ(VI) ОКИСЬ, ХРОМ ТРЕХОКИСЬ)

Acidum chromicum
Chromium trioxide
Chromtrioxid Chromsäureanhydrid

CrO3 Мол. в. 99,99
Свойства
Темно-красные блестящие кристаллы ромбической системы, расплывающиеся на воздухе. Пл 2,70 г/см3. Реактив хорошо растворяется в воде (62,58% при 20 °С), при этом образуется раствор хромовой кислоты H2CrO4 (константы диссоциации K1 = 1,8·10-1, K2 = 3,20·10-7 при 25 °С). При нагревании препарат чернеет, при 196 °С плавится в красно-бурую жидкость. Выше 250 °С разлагается с отщеплением кислорода и образованием Cr2O3, при 435 °С разложение заканчивается. Хромовый ангидрид является очень сильным окислителем: может вызывать воспламенение бумаги, спирт также вспыхивает при соприкосновении с кристаллами CrO3.

Приготовление
Хромовый ангидрид можно получить путем обработки раствора K2Cr2O7 конц. H2SO4.
К раствору 300 г K2Cr2O7 в 500 мл воды, нагретой до 75 °С, добавляют при перемешивании (осторожно!) 420 мл H2SO4 (пл. 1,84). Смесь сильно разогревается и после охлаждения выпадают кристаллы KHSO4. Через 6-8 ч раствор сливают с кристаллов, нагревают его на водяной бане до 80-90 °С и при перемешивании добавляют еще 150 мл H2SO4 (пл. 1,84). Выпавшие мелкие кристаллы CrO3 растворяют в минимальном количестве воды. Раствор упаривают до образования толстой пленки кристаллов и затем медленно охлаждают. Образовавшиеся крупные кристаллы CrO3 отсасывают на фарфоровой воронке без бумажного фильтра, а маточный раствор снова упаривают до образования пленки кристаллов и кристаллизуют*1.
Для удаления примеси H2SO4 кристаллы CrO3, не промывая, переносят в банку с притертой пробкой и заливают их HNO3 (ч. д. а., пл. 1,40) так, чтобы жидкость полностью покрывала кристаллы. Время от времени смесь взбалтывают. Через 10-12 ч кислоту сливают. Наливают свежую порцию HNO3 и повторяют промывку, как указано выше. Всего проводят три промывки. Затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера (не применяя бумажного фильтра), промывают 3 раза и сушат (под тягой) в чашке на песочной бане при 60-100 °С, часто перемешивая, особенно в конце сушки. Когда выделение белых паров HNO3 прекратится и масса станет сыпучей и сухой, сушку продолжают в сушильном шкафу при 100 °С, после чего охлаждают в эксикаторе над H2SO4.
Выход 110-115 г (54-58%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а. или ч.*2.

*1Маточный раствор после второй кристаллизации целесообразно в качестве хромовой смеси.
*2Наивысшая чистота препарата не превышает 99,87% даже при длительном высушивании в вакууме при 70 °С с периодическим продуванием воздуха для удаления паров HNO3.

 
Hosted by uCoz