C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

ЖЕЛЕЗО ХЛОРИСТОЕ (ЖЕЛЕЗО (II) ХЛОРИД)

Ferrum chloratum
Ferrous chloride
Eisenchlorür Ferrochlorid

FeCl2 Мол. в. 126,75
FeCl2·4H2O Мол. в. 198,81
Свойства
Безводный реактив - белые кубические кристаллы или чешуйки, напоминающие тальк, или шестигранные пластинчатые кристаллы. Пл. 2,98 г/см3. Обычный препарат имеет серовато-белую окраску, при стоянии на воздухе он становится чисто белым (гидратируется), а затем окрашивается в желтый цвет (в результате окисления). Т. пл. 672-677 °С, расплавленная соль хорошо проводит электрический ток. Т. Кип. 1012-1076 °С (данные разных авторов сильно отличаются). FeCl2 хорошо растворим в воде (38,4% при 20 °С), в метиловом и этиловом спиртах и ацетоне, мало растворим в пиридине. При нагревании в кислороде при 450-480 °С переходит в Fe2O3, выделяя хлор.
Кристаллогидрат FeCl2·4H2O представляет собой прозрачные голубоватые кристаллы, приобретающие на воздухе травянисто-зеленый цвет вследствие частичного окисления. Пл. 1,93 г/см3. При незначительном нагревании или хранении над конц. H2SO4 переходит в FeCl2·2H2O. Во влажном воздухе FeCl2·4H2O расплывается. Реактив очень хорошо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, растворим в диэтиловом эфире. Соль рекомендуется хранить в запаянных ампулах в атмосфере инертного газа.

Приготовление безводного FeCl2
1. Препарат можно получить взаимодействием железа с газообразным хлористым водородом.
Работу следует проводить под тягой.
В фарфоровую трубку диаметром 30 мм и длиной 850 мм вносят 100-200 г железных опилок и помещают ее в трубчатую электрическую печь так, чтобы один конец трубки выступал из печи на 16-20 см. Этот конец вставляют в шамотный цилиндр, служащий для конденсации сублимата хлористого железа. Трубку соединяют с аппаратом для получения хлористого водорода и пускают слабый ток газа, увеличивая постепенно скорость до 200-250 мл/мин. Одновременно включают печь. Температуру поддерживают в интервале 890-900 °С. Сублимат конденсируется частично в шамотном цилиндре, частично в выступающем конце реакционной трубки, поэтому каждые 20-30 мин необходимо прочищать трубку длинным шпателем.
2. Для получения FeCl2 из хлорного железа поступают следующим образом*1. Чистое безводное FeCl3 помещают в фарфоровую трубку, которую устанавливают в длинную трубчатую электрическую печь. Вытесняют воздух из печи водородом (проверить на полноту удаления воздуха)*2 и быстро нагревают до 300-350 °С. Очень важно строго соблюдать этот температурный интервал, так как ниже 300 °С FeCl3 возгоняется в токе H2 не восстанавливаясь, выше 350 может произойти восстановление до металлического железа.

Приготовление кристаллогидрата FeCl2·4H2O
1. Препарат можно получить, растворяя железо в соляной кислоте.
В фарфоровую чашку наливают (под тягой) 90 мл воды и 135 мл соляной кислоты (ч., пл. 1,19). Постепенно вносят 50 г железных стружек (выделение водорода - огнеопасно!). По охлаждении раствор фильтруют и фильтрат выпаривают до начала появления пленки, поместив в жидкость для предохранения от окисления кусочек железа с тщательно очищенной поверхностью. Горячий раствор фильтруют через стеклянную вату и охлаждают фильтрат, помешивая стеклянной палочкой для получения более мелких кристаллов.
Через несколько часов выпавшие кристаллы FeCl2·4H2O отсасывают на воронке Бюхнера и быстро сушат (10-15 мин), раскладывая тонким слоем в сушильном шкафу, нагретом до 50 °С. Непрерывно наблюдают за процессом сушки, растирая соль шпателем. Препарат переносят в банку, заполняют ее сухим CO2 и заливают пробку парафином.
Выход 100 г (60% по HCl). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
2. Препарат, свободный от Fe3+, можно получить из технического продукта.
Растворяют при нагревании 150 г FeCl2·4H2O (техн.) в 50 мл воды и добавляют в раствор немного соляной кислоты (х. ч.) и железа в порошке (ч. д. а.). Колбу с раствором закрывают пробкой с газоотводной трубкой, конец которой опущен в воду, и, когда жидкость приобретает бледно-голубой цвет, быстро отсасывают на воронке Бюхнера теплый раствор, налив в приемник для вытеснения воздуха 2-3 мл диэтилового эфира (огнеопасно!). Фильтрат немедленно переливают в круглодонную колбу, содержащую 2-3 мл эфира, плотно закрывают и охлаждают (лучше охлаждать в слабом токе CO2), но не ниже 12,3 °С, так как в противном случае выпадает неустойчивый гидрат с большим содержанием воды.
Выпавший мелкокристаллический осадок FeCl2·4H2O отсасывают на воронке Бюхнера, направив на слой соли струю CO2 (для предохранения от окисления). Препарат сушат в вакуум-эксикаторе над конц. H2SO4 до начала выветривания; можно сушить в атмосфере CO2. Чем лучше высушен препарат, тем он устойчивее.
Описанный метод позволяет получить кристаллы бледно-голубого цвета без зеленого оттенка. При растворении в воде они не дают реакции на Fe3+ с KNCS.

*1Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Брауера Г. Пер. с нем. М., Издатинлит, 1956, 895 с. См. с. 683.
 
Hosted by uCoz