C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

ЖЕЛЕЗО (II) СЕРНОКИСЛОЕ (ЖЕЛЕЗО (II) СУЛЬФАТ, ЖЕЛЕЗНЫЙ КУПОРОС)

Ferrum sulfuricum oxydulatum
Ferrous sulfate Green vitriol
Ferrosulfat Schwefelsaures Eisenoxydul Eisenvitriol

FeSO4·7H2O Мол. в. 278,01
Свойства
Косые призмы моноклинной системы, пл. 1,898 г/см3. Совершенно свободный от Fe3+ препарат имеет голубой цвет и в сухом воздухе выветривается с образованием белого порошка, снова приобретающего голубую окраску под действием влаги. Зеленый цвет препарата указывает на содержание в нем Fe3+; такой препарат притягивает из воздуха влагу переходя в желтую основную соль. При 64 °С FeSO4·7H2O белеет, переходя в FeSO4·H2O, выше 250 °С теряет последнюю молекулу воды и начинает разлагаться, выделяя SO3.
Растворим в воде (при 20 °С насыщенный раствор содержит 21% безводного FeSO4) и глицерине, нерастворим в этиловом спирте. Водный раствор, не подкисленный H2SO4, при стоянии на воздухе выделяет желтый осадок основной соли. Пл. безводного FeSO4 3,4 г/см3.

Приготовление
1. Сернокислое железо (II) можно получить растворением металлического железа в серной кислоте:
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2б
Железо в виде проволоки или опилок растворяют в 15-20%-ной H2SO4 и нагревают, пока остаток железа совершенно не перестанет растворяться. Раствор фильтруют в колбу, подкисляют H2SO4 до кислой реакции на конго красный, по охлаждении насыщают сероводородом и, плотно закрыв колбу, оставляют на 2-3 дня. После этого жидкость нагревают на водяной бане и отфильтровывают от осадков углерода, карбидов, CuS, SnS, As2S3 и др. Фильтрат переливают в колбу Вюрца и упаривают наполовину, пропуская при этом через раствор CO2, свободный от кислорода, после чего оставляют раствор для кристаллизации в атмосфере CO2.
На следующий день маточный раствор сливают, промывают кристаллы сначала водой, затем спиртом и, поместив препарат между листами фильтровальной бумаги, возможно быстрее, постоянно перемешивая, высушивают его при 30 °С. Если получились крупные кристаллы, их измельчают в ступке и образовавшийся порошок отжимают между листами фильтровальной бумаги.
2. Препарат реактивной чистоты можно получить очисткой технического железного купороса.
Технический продукт растворяют в воде, подкисляют раствор H2SO4 до кислой реакции на конго красный и оставляют на несколько дней без доступа воздуха, добавив в раствор куски железа или FeS (для осаждения Cu2+ и восстановления Fe3+ в Fe2+). Затем жидкость насыщают (под тягой) сероводородом для освобождения от As, Sn и др. и снова оставляют на несколько дней, после чего раствор нагревают и фильтруют. К фильтрату добавляют немного металлического железа, упаривают на водяной бане до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,34, снова фильтруют и оставляют на сутки кристаллизоваться при температуре не выше 18 °С (или осаждают FeSO4·7H2O спиртом, как указано ниже в п. 3*1).
3. Препарат, почти чистый от Fe3+ и довольно устойчивый на воздухе, получают перекристаллизацией из этилового спирта. К концентрированному раствору FeSO4 приливают этиловый спирт (на 1 объем раствора препарата 3 объема этилового спирта). Выпавший кристаллический порошок быстро отсасывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом и сушат на фильтровальной бумаге при комнатной температуре до исчезновения запаха спирта (рекомендуется для удаления спирта порошок промыть прокипяченной водой, насыщенной двуокисью углерода). Содержание H2O в препарате обычно несколько меньше стехиометрического.
4. Для получения безводного FeSO4 рекомендуется нагревать кристаллогидрат FeSO4·7H2O в сильной струе водорода сначала при 70 °С, затем при 150-200 °С (при этом получается моногидрат FeSO4·H2O) и, наконец, при 250 °С образуется FeSO4.

*1О распределении примеси Zn2+ при кристаллизации FeSO4·7H2O см. Горштейн Г. И. и Силантьева Н. И. Труды ИРЕА, 1958, т. 22, с. 12.
 
Hosted by uCoz