|
ВОДА
H2O Мол. в. 18,02
Свойства
Бесцветная (в толстом слое голубоватая) прозрачная жидкость без запаха и вкуса. Пл. 1,000000 г/см3 при 4 °С, 0,997071 г/см3 при 25 °С. Т пл. 0 °С; т. кип. воды сильно зависит от атмосферного давления.
Очистка
Воду для лабораторных целей готовят обычно путем перегонки природной воды, очистки ее от CO2 и других примесей. Для ответственных физико-химических и аналитических исследований пользуются, как правило, дважды перегнанной водой ("бидистиллатом"). Для перегонки лучше всего использовать аппаратуру из кварца.
1. Для разрушения органических примесей и связывания обычно присутствующих в воде ионов NH4+ и Cl- рекомендуется добавить на каждый литр очищаемой воды 0,025 г KMnO4, затем через 0,5 ч раствор 0,5-1 г алюмокалиевых квасцов и еще через 1 ч раствор 0,66 г Na2HPO4. Воду выдерживают 0,5 ч и отфильтровывают осадок. Фильтрат кипятят 10 мин и перегоняют с обычным холодильником, отбрасывая первую и последнюю фракции (10%) дистиллата.
Не рекомендуется всецело полагаться на перегонку как надежный способ получения дистиллированной воды удовлетворительного качества. Наиболее вероятными причинами загрязнений могут быть применение недостаточно чистой посуды в качестве приемника и часто имеющая место переброска воды в приемник при неравномерном кипении.
Поступающая в лабораторию дистиллированную воды следует испытывать на присутствие хлоридов и сульфатов. Необходимо всегда проводить контроль pH воды: при добавлении к 10 мл испытуемой воды одной капли фенолового красного окраска должна быть желтой или желто-розовой; при добавлении одной капли фенолового красного окраска должна быть чисто желтой.
Простой и эффективный метод контроля чистоты дистиллированной воды, позволяющий установить факт переброски воды в приемник, предложен Д. Н. Финкельштейном *1. Метод основан на исключительно высокой чувствительности к ионам двухвалентных металлов индикатора эриохром черный Т.
При добавлении 1 капли индикаторного раствора к 100 мл испытуемой воды и взбалтывании должна получаться сине-голубая окраска; примесь хотя бы одной капли водопроводной воды вызовет появление буроватой или малиновой окраски.
Индикаторный раствор готовят, растворяя 1 г солянокислого гидроксиламина и 0,25 г индикатора эриохром черный Т в 20 мл NH4OH (пл. 0,91) и разбавляя после полного растворения этиловым спиртом до 50 мл.
Если совместить этот метод проверки с одновременным контролем pH, то можно надежно обеспечить должную чистоту дистиллированной воды.
2. Для очень ответственных работ (например, определение атомных весов элементов) воду очищают перегоняя ее дважды с щелочным раствором KMnO4 в стеклянной аппаратуре на шлифах. Затем дистиллат перегоняют третий раз из колбы стекла "пирекс" (еще лучше из кварцевой колбы) с оловянным холодильником, при этом все части прибора соединяют на шлифах или встык. Чистую воду собирают в колбу из иенского стекла, кварца или полиэтилена.
3. Есть указания *2, что очень чистая воды, пригодная для измерений электропроводности, получается дробным вымораживанием дистиллированной воды. Первые порции льда наиболее чисты.
4. Для получения дистиллированной воды, не содержащей CO2 (по ГОСТ 4517-65), воду кипятят 0,5 ч до выделения крупных пузырей. Затем воду охлаждают, при этом колбу закрывают пробкой с трубкой, которую соединяют со склянкой Тищенко, содержащей 20%-ный раствор NaOH или KOH.
5. Для получения дистиллированной воды без кислорода (по ГОСТ 4517-65) воду кипятят 2 ч, после чего охлаждают, закрыв колбу пробкой с газоотводной трубкой, которую соединяют со склянкой Тищенко, заполненной раствором пирогаллола.
Раствор пирогаллола готовят растворением 8 г пирогаллола в 100 мл воды (раствор А) и 120 г KOH в 80 мл воды (раствор Б). Перед применением растворы А и Б смешивают в соотношении 1:6. Смешение проводят непосредственно в той склянке Тищенко, которая предназначена для поглотителя кислорода.
6. Значительно более совершенный способ очистки, пригодный для получения воды высокой чистоты, основан на использовании ионообменных смол. Применение смешанных смол (катионит + анионит) позволяет добиться удаления практически всех катионов и анионов и приготовить воду с удельным сопротивлением 20-24 Мом·см.
Можно, например, пропускать дистиллированную (или водопроводную) воду через колонку, содержащую смесь отечественных ионообменных смол КУ-2 и АВ-17, отсеянных от пылевидных частиц (<0,4 мм). Катионит КУ-2 предварительно многократно промывают 3-4%-ным раствором NaOH или KOH со скоростью 10 мл/мин для удаления органических примесей, затем 5%-ной HCl (х. ч.) для извлечения железа и, наконец, водой до нейтральной реакции фильтрата.
Для очистки значительных количеств дистиллированной воды (100 л/ч) ее пропускают через фильтр с активным углем БАУ, через две колонки с анионитом АВ-17, через две колонки с катионитом КУ-2 и через шесть колонок со смесью ионитов АВ-17 и КУ-2. Все колонки и коммутации должны быть изготовлены из винипласта, полиэтилена или фторопласта-4 *3.
Содержание примесей Al, B, Fe, Ca, Cu, Mn, Mg, As, Pb, P, Se в очищенной с помощью ионообменных смол воде составляет 10 -7 - 10 -8%, содержание F, Si, Cl менее 5·10 -6%. Особо чистую воду необходимо хранить в сосудах из фторопласта-4 или полиэтилена, но следует иметь в виду, что длительное хранение приводит к загрязнению воды *4.
7. Дистиллированную воду удовлетворительного качества можно получить перегонкой в так называемых аптечных электрических дистилляторах *5, хотя иногда наблюдается переброс воды в приемник.
*1Финкильштейн Д. Н., Борецкая В. А. Метод анализа минерального сырья. М., Госгеолиздат, 1958. См. с. 32.
*2Эфраим Ф. Неорганическая химия. Ч. 1. М., Госхимиздат, 1932, См. с. 349.
*3Описание полупромышленной установки см. в ст. Быкова И. Г., Лашинкер С. М., Суранова А. В. Информ. бюл. Промышленность химических реактивов, М., изд. ИРЕА, 1965, вып. 4, №10, с. 28.
*4Уместно напомнить здесь, что наиболее чистая вода (удельная электропроводность μ25 = 5,8·10-8 ом-1·см-1) была получена Кольраушем 1894 г. 42-кратной перегонкой воды под уменьшенным давлением в стеклянной аппаратуре, применявшейся для перегонки в течение 10 лет.
*5Эти дистилляторы имеются в продаже.
 
| |
|