C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

КВАСЦЫ ХРОМОКАЛИЕВЫЕ (КВАСЦЫ ХРОМОВЫЕ, КАЛИЙ-ХРОМ(III) СУЛЬФАТ)

Alumen chromicum
Chromalum
Kaliumchromalaun
Chromalaun

KCr(SO4)2·12H2O Мол. в. 499,42

Свойства
Темно-фиолетовые просвечивающие рубиново-красным цветом октаэдрические кристаллы, пл. 1,842 г/см3 (при 20,8 °С). Реактив растворим в воде (14,3% безводной соли при 15 °С). При 75 °С раствор становится зеленым, после охлаждения через несколько дней снова приобретает фиолетовую окраску.
На воздухе квасцы выветриваются, покрываясь лиловым налетом. При нагревании до 100 °С, теряя часть воды, зеленеют. Полное обезвоживание достигается только при 350 °С. Нагретая выше 350 °С соль, приобретающая зеленовато-желтую окраску, теряет способность растворяться в воде.

Приготовление
1. Хромокалиевые квасцы можно получить путем восстановления Cr6+ этиловым спиртом в присутствии серной кислоты:

4K2Cr2O7 + 4C2H5OH + 16H2SO4 = 4[K2SO4·Cr2(SO4)3] + CH3COOH + CO2б + 22H2O

К отфильтрованному раствору 250 г K2Cr2O7 (техн.) в 1600 мл горячей воды прибавляют 180 мл H2SO4 (пл. 1,84) и постепенно приливают (под тягой) около 150 мл 85%-ного этилового спирта. Конец реакции определяется по темно-зеленой окраске раствора и по отсутствию вспенивания при дальнейшим добавлении спирта. Раствор упаривают при пропускании воздуха до исчезновения запаха уксусной кислоты, затем приливают воды столько, чтобы раствор имел плотность 1,5 (при 70 °С) и оставляют для кристаллизации на 10-15 дней.
Выделившиеся кристаллические корки размалывают, отсасывают на воронке Бюхнера и осторожно сушат на воздухе, не допуская выветривания. В маточный раствор добавляют H2SO4 (пл. 1,84, 0,5 мл кислоты на 100 мл раствора), упаривают до плотности 1,5 и кристаллизуют, как описано выше.
Выход 800 г квасцов квалификации ч.
2. Более чистый препарат получают следующим образом.
Растворяют 100 г K2Cr2O7 при нагревании до 50-60 °С в 815 мл 15%-ной H2SO4. Полученный раствор постепенно вливают в 100 мл этилового спирта, налитый в чашку, погруженную в воду со льдом. Большая часть кристаллов квасцов выпадает при этом в виде кристаллической муки.
Маточный раствор упаривают, добавляя 1/20 часть (по объему), HNO3 (пл. 1,40), чтобы избежать перехода препарата в зеленую модификацию и смешивают с равным объемом этилового спирта. Через сутки квасцы выкристаллизовываются; их растворяют в теплой (не выше 40 °С) воде, и раствор оставляют для медленного испарения в теплом месте (25-30 °С).
Таким путем удается получить препарат, соответствующий реактиву квалификации ч. д. а.

 
Hosted by uCoz