C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

КАЛИЙ ИОДНОКИСЛЫЙ (КАЛИЙ ПЕРИОДАТ)

Kalium perjodicum
Potassium periodate
Kaliumperjodat

KIO4 Мол. в. 230,01
Свойства
Белый кристаллический порошок, пл. 3,618 г/см3. Т. пл. 582 °С. Мало растворим в воде (0,334% при 15 °С), нерастворим в этиловом спирте.
KIO4 сильный окислитель, способный, например, окислять Mn2+ до MnO4-.

Приготовление
1. Иоднокислый калий можно получить, окисляя иодноватокислый калий KIO3 надсернокислым калием в щелочной среде*1:
KIO3 + K2S2O8 + 2KOH = KIO4 + 2K2SO4 + H2O
Растворяют при нагревании 65 г KIO3 в 200 мл 30%-ного раствора КОН. В нагретый до кипения раствор вносят небольшими порциями при перемешивании 100 г K2S2O8. Реакционную смесь кипятят еще 5-10 мин и дают охладиться до комнатной температуры. Затем раствор сливают с кристаллов K2SO4 (KIO4 остается в щелочном растворе), промывают осадок небольшим количеством воды, соединяя промывные воды с основным раствором.
Раствор нейтрализуют серной кислотой до нейтральной реакции на метиловый оранжевый. Выпавший KIO4 отфильтровывают и промывают ледяной водой до тех пор, пока несколько капель промывных вод при добавлении к подкисленным HNO3 растворам ВаСl2 и AgNO3 будут вызывать образование только слабой мути. Кристаллы KIO4 сушат в фарфоровой чашке при 100- 105 °С.
Выход 55-60 г (80-85% по KIO3). Полученный препарат содержит не менее 99,7% KIO4 и обычно соответствует реактиву квалификации ч.д.а.
Для получения препарата, пригодного для приготовления титрованных растворов, KIO4 растворяют в горячей воде и раствор быстро охлаждают, непрерывно перемешивая его палочкой. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 100-105 °С.
2. Препарат можно получить, переводя хлорноватокислый калий в иодноватокислый действием иода с последующим окислением иодата хлором. Суммарное уравнение реакций:
2KClO3 + I2 + Cl2 + 4KOH = 2KIO4 + 4KCl + 2H2O
Растворяют 250 г KClO3 (техн.) в 2,5 л воды. Раствор фильтруют, вносят 300 г возогнанного кристаллического иода, пропускают через смесь несколько пузырьков хлора и нагревают 5-10 мин на водяной бане. Затем добавляют 1,65 л 33%-ного раствора КОН (ч.) и при нагревании пропускают хлор до полного насыщения раствора. После охлаждения раствора выпавший препарат отделяют и перекристаллизовывают из 14-кратного количества воды.
Выход 390 г (72% по иоду). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч.д.а. Маточный раствор при упаривании дает препарат несколько загрязненный KIO3.

*1Сырокомский В. С., Меламед С. И. Зав. лаб., 1949, т. 8, с. 1003.
 
Hosted by uCoz