C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

КАЛИЙ РОДАНИСТЫЙ (КАЛИЙ РОДАНИД)

Kalium rhodanatum
Kalium sulfocyanatum
Potassium rhodanide
Potassium thiocyanate
Kaliumrhodanid
Kaliumsulfocyanat
Kaliumthiocyanat

KNCS Мол. в. 97,18
Свойства
Бесцветные кристаллы моноклинной системы, расплывающиеся во влажном воздухе. Пл. 1,886 г/см3. Т. пл. 173,2 °С. При 430 °С препарат приобретает синюю окраску, при охлаждении снова обесцвечивается. При 500 °С разлагается. Реактив хорошо растворим в воде (68,5% при 20 °С) с сильным охлаждением раствора (при смешивании 150 г со 100 мл воды температура падает с 10,8 °С до -23,7 °С); хорошо растворим также в этиловом спирте. При кристаллизации растворов роданистого калия при низкой температуре получается кристаллогидрат KNCS·0,5H2O, устойчивый в интервале -29,5 ÷ 6,8 °С.

Приготовление
Роданистый калий можно получить при взаимодействии роданистого аммония с гидроокисью калия:
NH4NCS + KOH = KNCS + NH3б + H2O
В горячий (70 °С) раствор 500 г NH4NCS (ч. д. а.) в 250 мл воды приливают (под тягой) при перемешивании раствор 368 г KOH (ч.) в 400 мл воды. Смесь нагревают при 80-85 °С до полного удаления NH3 (проба раствора при нагревании с KOH не должна выделять NH3, обнаруживаемого по запаху). По окончании реакции раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр. Фильтрат упаривают до образования пленки кристаллов и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 30-40 °С. Выход 400-440 г (62-70%) препарата, соответствующего реактиву квалификации ч. д. а. Из маточного раствора упариванием и кристаллизацией можно получить еще 100-140 г соли.
Если в качестве сырья применяют технический продукт NH4NCS, содержащий значительную примесь сульфатов, то методика приготовления KNCS несколько иная.
К нагретому до 80 °С раствору 175 г NH4NCS в 50 мл воды добавляют Ba(OH)2 до полного осаждения SO42-. Раствору дают отстояться и фильтруют. Фильтрат нагревают до 80 °С и прибавляют малыми порциями K2CO3 (ч.) до слабощелочной реакции на фенолфталеин. Затем реакционный раствор кипятят 10-12 ч до удаления NH3, вносят 2 г активного угля и упаривают до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,45 (при 110 °С). Раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 30-40 °С.
Выход 100 г (47%). Используя маточный раствор, можно значительно повысить выход препарата.

 
Hosted by uCoz