C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ (КАЛИЙ НИТРИТ)

Kalium nitrosum
Potassium nitrite
Kaliumnitrit

KN02 Мол. в. 85,11
Свойства
Белая волокнисто-кристаллическая масса, пл. 1,915 г/см3. В продажу реактив часто поступает в виде белых или слегка желтоватых палочек. Притягивает из воздуха влагу и расплывается, совершенно чистый KNO2 не гигроскопичен. Т. пл. 440 °С.
Очень хорошо растворим в воде (75,4% при 20 °С), водный раствор имеет щелочную реакцию. Мало растворим в метиловом спирте, нерастворим в ацетоне и 94-100% -ном этиловом спирте, в разбавленном спирте растворим.

Приготовление
1. Высокопроцентный препарат, загрязненный только небольшим количеством серебра в виде комплексного иона Ag (NO2)2-, может быть получен по методике*1, основанной на взаимодействии азотистокислого серебра и хлористого калия:
AgNO2 + KCl = AgClв + KNO2
К водной суспензии AgNO2 постепенно при перемешивании прибавляют стехиометрическое количество KCl. В конце процесса лучше оттитровывать AgNO2 разбавленным раствором KCl, пока реакционная смесь не перестанет содержать ионы Ag+ и Сl- (проба соответственно с КСl и AgNO3). Смесь фильтруют, фильтрат выпаривают в вакууме (200 мм рт. ст.) досуха и полученный продукт перекристаллизовывают из воды.
В первой фракции кристаллов содержится 99,66% KNO2, 0,32% Н2О, 0,007% Ag+. Ионы SO42- отсутствуют.
2. Для получения больших количеств препарата можно использовать реакцию между азотнокислым калием и губчатым свинцом:
KNO3 + Pb = KNO2 + PbO
Раствор KNO3 обрабатывают в течение 2 ч при нагревании на водяной бане избытком губчатого свинца, полученного действием металлического цинка на раствор Рb(СН3СОО)2. На 1 вес. ч. KNO3 берут 2 вес. ч. Рb. По окончании процесса в раствор пропускают струю чистой двуокиси углерода для осаждения Рb2+. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до консистенции масла и, отделив кристаллы оставшегося KNO3, масло обрабатывают 90%-ным этиловым спиртом до прекращения выпадения кристаллов KNO3. Последние отсасывают на воронке Бюхнера и фильтрат, содержащий KNO2, упаривают на водяной бане. По охлаждении кристаллы KNO2 отсасывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе.
Выход 60%. Препарат свободен от Cl-, SO42- и тяжелых металлов, но содержит всего 80% KNO2 (остальное KNO3).
3. Для получения в больших количествах препарата реактивной чистоты разработана методика, основанная на обратимой реакции:
K2CO3 + 2NaNO2 obrat.jpg [733 байт] 2KNO2 + Na2CO3
и различной растворимости образующихся KNO2 и Na2CO3.
В горячий раствор 1200 г К2СО3 (ч.д.а.) в 1110 мл воды приливают горячий раствор 1248 г NaNO2 (ч.д.а.) в 1340 мл воды. Полученную смесь упаривают на водяной бане при перемешивании до плотности 1,47 при 70 °С (или 1,50 при 20 °С). Выпадающие кристаллы гидратов Na2CO3 периодически вычерпывают, отсасывают на воронке Бюхнера и фильтраты присоединяют к основному реакционному раствору. После охлаждения раствора выпавшие еще кристаллы Na2CO3·10Н2О отделяют и фильтрат вторично упаривают до плотности 1,62 (при 20 °С); теперь при охлаждении выпадает KNO2, загрязненный Na2CO3 и требующий перекристаллизации*2. Последовательным упариванием маточных растворов выделяют еще несколько фракций кристаллов препарата, обычно соответствующего реактиву квалификации х.ч. и ч.д.а. Препарат сушат при 60-70 °С, часто перемешивая, быстра охлаждают и переносят в банку с притертой пробкой.
Выход около 1,5 кг KNO2. Метод дает хорошие результаты только при работе с большим количеством реактивов.
4. Для получения высокопроцентного препарата можно использовать метод, рекомендованный для NaNO3 (см. разд. "Натрий азотистокислый", приготовление, п. 3). В этом случае NaOH заменяют эквивалентным количеством КОН.

*1Славина Д. С. Труды ИРЕА, 1930, т. 10, с. 21.
*2По другим данным (Информ. бюл. Промышленность химических реактивов. М., изд. ИРЕА, 1963, № 1, с. 6) рекомендуется первое упаривание проводить до плотности 1,58, а второе - до плотности 1,72-1,80.
 
Hosted by uCoz