C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

АЗОТ

Nitrogeinum
Nitrogen
Stickstoff

N2 Мол. в. 28,01

Свойства
Бесцветный газ без запаха и вкуса. Мало растворим в воде (1 объем воды при 20 °С и 760 мм рт. ст. растворяет 0,0154 объемов N2), несколько лучше - в этиловом спирте. Т. пл. - 210,52, т. кип. - 195,67 °С. При нормальных условиях 1 л азота весит 1,25056 г.
Азот при комнатной температуре химически инертен, выше 560 °С реагирует с магнием, кальцием, литием и некоторыми другими металлами, образуя нитриды.

Приготовление
1. Грубая очистка технического азота от примеси кислорода может быть достигнута пропусканием газа над раскаленной медью. Это метод можно применять для получения азота из атмосферного воздуха.
В трубку из тугоплавкого стекла помещают гранулированную окись меди (можно использовать туго свернутую медную сетку), водородом вытесняют воздух из трубки (определение полноты вытеснения см. в разд. "Водород", примечание 1) и, нагревая окись в струе водорода до 200-250 °С, проводят восстановление ее до металлической меди. После охлаждения трубки вытесняют из нее водород техническим азотом*1, нагревают трубку с медью до температуры красного каления и медленно пропускают через нее технический азот или воздух. Выходящий из трубки газ, почти освобожденный от кислорода, просасывают через 50%-ный раствор KOH для очистки от CO2, а затем для осушки - через колонку с CaCl2 и через промывную склянку с конц. H2SO4. Более чистый азот получают, пропуская газ через вторую трубку с раскаленной медью.
2. Очень хороший метод очистки азота (а также водорода, аргона и некоторых других газов) от кислорода основан на применении активированной меди, нанесенной на селикагель*2.
Рис.1. Колонка для очистки азота активированной медью.
Активирование меди проводят следующим образом. К раствору 250 г CuCl2·2H2O в 2 л воды добавляют 250 г силикагеля (гранулы размером 1,5-2 мм), нагревают смесь до 60 °С и вливают в нее нагретый до 60 °С раствор 200 г NaOH в 500 мл воды. После выдерживания в течение 10 мин смесь выливают в сосуд с 10 л воды и дают отстояться. Осадок промывают декантацией и отсасывают на воронке Бюхнера. Полученную массу слегка подсушивают и формуют из нее шарики диаметром 3-4 мм. Шарики сушат при 180 °С в течение нескольких часов до появления коричневой окраски, затем загружают их в стеклянную колонку, снабженную электрической спиралью для обогрева (рис. 1.). Вытесняют из колонки воздух водородом, нагревают колонку до 200 °С и проводят восстановление окиси меди в токе водорода до металла. Процесс контролируют по переходу коричневой окраски гранул в темно-фиолетовую. После охлаждения колонки в токе водорода она готова к работе.
Для очистки азота колонку продувают сначала этим азотом (впуск газа осуществляют через кран 1, выход - через кран 2), затем нагревают колонку до 200 °С и поддерживают эту температуру в течение всего процесса очистки. Содержание кислорода в газе после очистки не превышает 0,001% по мере окисления меди до окиси необходимо периодически проводить восстановление Cu водородом, как указано выше. Кран 3 служит для слива воды которая может накопиться в колонке при обработке водородом.
3. Очень тонкую очистку небольших количеств азота от следов кислорода (например, для полярографических работ) можно проводить с помощью раствора хлористого ванадия (II).
Раствор VCl2 готовят следующим образом. Растворяют 16 г сернокислого ванадила VOSO4·3H2O в 500 мл воды, добавляют 70 мл HCl (пл. 1,19) и доводят объем до 1 л водой. 200 мл полученного раствора встряхивают с 10-15 г цинковой пыли до перехода голубой окраски (V4+) в фиолетовую (V2+). Продолжают встряхивать еще 10 мин, после чего раствор переносят в поглотительные склянки, на дне которых помещен амальгамированный гранулированный цинк*3.
Рис.2. Поглотитель для очистки азота раствором VCl2
Авторы рекомендуют*4 использовать особые поглотительные ячейки (рис. 2.). Через верхнее горло (рис. 2а) наливают раствор VCl2 до 1/3 высоты ячейки. Очищаемый газ подают во внутреннюю трубку. Через отверстия в верхней части шарика газ попадает в среднюю трубку, вытесняет жидкость во внешнюю часть и выходит через нижние отверстия, барботируя через раствор V2+. Поглотитель такой конструкции удобен тем, что обеспечивается достаточная высота поглощаемого слоя, возможность помещения гранул цинка и предохранение от перебрасывания жидкости в случае резкого падения давления на входе. Возможность соединения нескольких ячеек в вертикальную колонку (рис. 2б) создает компактность установки.
4. Азот не содержащий инертных газов, можно получить по реакции:
(NH4)2SO4 + 2NaNO2 = 2N2б + Na2SO4 + 4H2O
В круглодонную колбу наливают 50 г насыщенного раствора (NH4)2SO4 и закрывают колбу пробкой, через которую проходит капельная воронка и газоотводная трубка. Колбу с раствором нагревают на водяной бане и из капельной воронки приливают по каплям насыщенный раствор 50 г NaNO2. Скорость выделения газа можно регулировать, изменяя скорость приливания раствора NaNO2.
Собирать газ в газометр следует только после полного вытеснения воздуха из прибора. Для очистки газа от примеси кислорода и небольших количеств окислов азота можно воспользоваться одним из приведенных выше методов.

*1Некоторые авторы рекомендуют для удаления водорода нагреть восстановленную медь в вакууме.
*2Канторович Л. М., Рапопорт Ф. М. Зав. лаб. 1951, т. 17, №5, с. 632.
*3Раствор VCl2 неустойчив даже при хранении в закрытом сосуде; V2+ легко окисляется до ванадил-иона: V2+ + H2O а VO2+ + H2.

 
Hosted by uCoz