C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

АММОНИЙ МЕТАВАНАДИЕВОКИСЛЫЙ (АММОНИЙ МЕТАВАДАНАТ)

Ammonium vanadicum
Ammonium vadanate
Ammoniumvadanat meta

NH4VO3 Мол. в. 116,98
Свойства
Белые или светло-желтые кристаллы, пл. 2,32 г/см3. Реактив мало растворим в воде (0,65% при 18 °С и 6,3% при 70 °С) и этиловом спирте. Водные растворы NH4VO3 быстро желтеют вследствие образования поливаданатов типа (NH4)3VO4 или (NH4)6V10O28. При нагревании в вакууме NH4VO3 начинает разлагаться уже при 135 °С (по другим данным - выше 50 °С). При нагревании (выше 210 °С) в инертной или восстановительной атмосфере образуются низшие окислы, в частности VO2 и V2O3; при прокаливании на воздухе NH4VO3 переходит в пятиокись ванадия V2O5.

Приготовление
1. Препарат реактивной квалификации можно получить очисткой технического продукта, содержащего примеси солей щелочных металлов, алюминия, меди, хрома и др.
Растворяют 100 г NH4VO3 при нагревании до 60-70 °С в смеси 1500 мл воды и 60 мл водного аммиака (ч. д. а., пл. 0,91), добавляют 2 г активного угля, оставляют на 30 мин и затем фильтруют через складчатый фильтр.
К фильтрату добавляют 150 г NH4NO3 (ч. д. а.). Выпавший осадок NH4VO3 отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 300 мл воды и небольшим количеством этилового спирта и сушат при температуре не выше 20-25 °С.
Выход ~70 г. Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
2. Препарат можно получить по методике*1, основанной на следующих реакциях:
Na2CO3 + V2O5 = 2NaVO3 + CO2б
NaVO3 + NH4Cl = NH4VO3 + NaCl
В стакане емкостью 400 мл растворяют при нагревании 17,5 г Na2CO3 в 125 мл воды. При температуре кипения вносят небольшими порциями 25 г пятиокиси ванадия. Когда прекратится выделение CO2, добавляют перманганат калия (сухой или в виде насыщенного раствора) до исчезновения синей окраски раствора. При этом происходит окисление V4+, содержащегося в качестве примеси в пятиокиси ванадия.
Образовавшуюся суспензию фильтруют несколько раз через один и тот же фильтр до тех пор, пока фильтрат не станет прозрачным. Осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции промывных вод на ваданат-ионы (проба фильтрата, подкисленная 6 н. серной кислотой, не должна давать желтого окрашивания с перекисью водорода).
Соединенные фильтраты (125-150 мл) нагревают до 60 °С и в горячий раствор вносят 75 г NH4Cl в 125 мл воды. Через несколько часов выпавшие кристаллы NH4VO3 отсасывают на воронке Бюхнера, промывают малыми порциями воды (по 5 мл) до отрицательной реакции на хлорид-ионы и сушат на воздухе.
Выход 26 г (80%).

*1В кн.: Неорганические синтезы. Пер. с англ., под ред. Д. И. Рябчикова. М., Издатинлит, 1952. т. III. См. с. 112.

 
Hosted by uCoz