C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

АНГИДРИД ТЕЛЛУРИСТЫЙ (ТЕЛЛУР ДВУОКИСЬ)

Acidum tellurosum anhydricum
Tellurium dioxide
Tellurdioxid

TeO2 Мол. в. 159,60
Свойства
Белый кристаллический порошок, пл. 5,67 г/см3. Т. пл. 732,6 °С (под давлением); при атмосферном давлении при 450 °С возгоняется. Очень мало растворим в воде (6,7·10-4% при 20 °С), растворим в сильных кислотах и растворах щелочей, нерастворим в NH4OH.

Приготовление
1. Препарат можно получить обезвоживанием теллуристой кислоты, получаемой окислением теллура азотной кислотой*1:
Te + 4HNO3 = H2TeO3 + 4NO2б + H2O
H2TeO3 = TeO2 + H2Oб
Теллур марки Т-1 растворяют в HNO3 (пл. 1,35) при нагревании в течение 1 ч. Осадок TeO2, содержащий непрореагировавший теллур, промывают на фильтре дистиллированной водой до нейтральной реакции пробы фильтрата.
Влажный осадок TeO2 растворяют в 10%-ном растворе NaOH, фильтруют и разбавляют фильтрат до концентрации Na2TeO3 не выше 100 г/л. Затем раствор нагревают до кипения и при перемешивании добавляют HNO3 (пл. 1,10) до тех пор, пока pH раствора достигнет 3,5-4,0 и будет сохранять это значение в течение 10 мин. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают дистиллированной водой (около 2,5 мл H2O на 1 г TeO2) и сушат 2 ч при 150 °С.
Полученный препарат содержит 99,85-99,95% TeO2; содержание примесей Na, Ag, Cu, Pb составляет 1·10-2 - 5·10-3%, Se - 1·10-3 - 1·10-4%.
2. Для получения значительных количеств TeO2 можно использовать метод, основанный на анодном растворении теллура в 11 н. соляной кислоте*2.
3. Предложен метод получения TeO2 квалификации ч. д. а., основанный на окислении теллура нитритом калия или натрия*3:
Te + 2KNO3 = TeO2 + 2KNO2
TeO2 + 2KOH = K2TeO3 + H2O
K2TeO3 + 2HNO3 = TeO2 + 2KNO3 + H2O
При температуре реакции примесь селена испаряется в виде SeO2.
Смешивают в ступке 200 г KNO3 (ч.) и 100 г порошка теллура (марки Т-1). Смесь нагревают в фарфоровой чашке в муфельной печи при 400-430 °С (не выше!) в течение 1 ч. После охлаждения массу обрабатывают горячим (80-90 °С) раствором 90 г KOH в 900 мл воды для отделения непрореагировавшего теллура и примесей. Раствор теллурита калия отфильтровывают, нагревают до 100 °С и при перемешивании добавляют к нему порциями по 10-20 мл HNO3 (пл. 1,18 - 1,20). Осаждение заканчивают, когда pH раствора достигнет 3,5-4,0 и будет сохраняться в течение 15-20 мин при 100 °С и интенсивном перемешивании.
Смесь охлаждают, осадок TeO2 отфильтровывают, промывают на фильтре дистиллированной водой до удаления ионов NO3- (проба с дифениламином) и сушат 2-3 ч при 150-170 °С.
Выход 122 г (97,5%).

*1Ревзин Г. В., Кузина В. А. ЖПХ, 1969, т. 42, №7, с. 1456.
*2Рязанов А. И., Петренко Г. Д., Хлебородова Р. Т. Труды ИРЕА, 1966, т. 28, с. 321.
*3Ревзин Г. В. В кн.: Методы получения химических реактивов и препаратов. М., изд. ИРЕА, 1972, т. 24, с. 91.

 
Hosted by uCoz