C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

ВАНАДИЛ СЕРНОКИСЛЫЙ (ВАНАДИЛСУЛЬФАТ)

Vanadium oxysulfuricum
Vanadyl sulphate
Vanadylsulfat

VOSO4·3H2O Мол. в. 217,05
Свойства
Синий кристаллический порошок, расплывающийся во влажном воздухе. Пл. 2,21 г/см3 (при 22 °С), мало растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, нерастворим в бензоле и ксилоле. Выше 100 °С реактив теряет кристаллизационную воду и постепенно окисляется. При 520-530 °С, не плавясь, переходит в V2O5.

Приготовление
Сернокислый ванадил можно получить восстановлением пятиокиси ванадия сернистым ангидридом в присутствии серной кислоты*1:
V2O5 + SO2 + H2SO4 = 2VOSO4 + H2O
В термостойком стакане емкостью 1 л растворяют при нагревании 30 г NH4VO3 в 700-800 мл дистиллированной воды. Слегка охладив раствор, приливают к нему при перемешивании смесь 40 мл воды и 40 мл H2SO4 (пл. 1,84). После кратковременного отстаивания жидкости выпавший оранжевый осадок V2O5 отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 3-4 раза водой, подкисленной серной кислотой (5 мл H2SO4 пл. 1,84 на 1 л воды).
Осадок переносят в стакан, приливают 4 мл H2SO4 (пл. 1,84) и 400-500 мл воды и нагревают. Через горячую суспензию пропускают SO2 до получения прозрачного раствора чисто синего цвета. Раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр №4 и фильтрат упаривают сначала на песочной бане до объема 100-120 мл, затем на водяной бане до начала кристаллизации. Выпадающие при охлаждении кристаллы отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр №1 или №2, промывают 3-4 раза охлажденным этиловым спиртом (лучше абсолютным) для удаления свободной H2SO4, затем 2-3 раза диэтиловым эфиром. Соль сушат в эксикаторе над конц. H2SO4.
Выход 45 г (82%). Можно повысить выход, используя маточные растворы. Препарат содержит примесь NH4+; после однократной перекристаллизации из воды в препарате остаются лишь следы NH4+. Для получения хорошо образованных кристаллов следует строго соблюдать указанную кислотность.

*1Оносова С. П., Золотаин В. Л. ЖНХ, 1956, т. 1, №9, с. 1972.

 
Hosted by uCoz