Безводный реактив представляет собой бесцветные прозрачные пластинчатые кристаллы гексагональной системы. Пл. 2,44 г/см³. Реактив растворим в воде (с образованием AlCl₃·6H₂O), этиловом спирте и диэтиловом эфире с выделением значительного количества тепла. Т. пл. 192,6 °С при 2,5 бар. При атмосферном давлении возгоняется, не плавясь, при 179,7 °С. При кристаллизации расплавленного AlCl₃ наблюдается необыкновенно резкое уменьшение объема (почти вдвое) и падение электропроводности почти до нуля. На воздухе поглощает влагу, частично гидролизуясь и выделяя HCl.

Кристаллогидрат хлористого алюминия - белый кристаллический сильно гигроскопичный порошок, пл. 2,398-2,440 г/см³. Хорошо растворим в воде. При нагревании разлагается с выделением H₂O и HCl.

1. Препарат с содержанием AlCl₃ выше 99% можно получить из алюминия и хлора^*1.

В трехгорлую круглодонную колбу 1 (рис. 4) из термостойкого стекла помещают слой стеклянной ваты высотой 2-3 см, остальную часть колбы заполняют алюминиевыми стружками (вместо алюминия можно применять его сплавы, например дюраль). Колбу нагревают до 100-200 °С и пускают ток сухого хлора через газоподводящую фарфоровую трубку. Реакция сопровождается сильным раскаливанием алюминия. Возгоняющийся AlCl₃ поступает через насадку 5 в колбу-приемник 2, на отвод которого надевают хлоркальциевую трубку. Во избежание закупорки насадку обогревают до 200 °С и теплоизолируют асбестом. Кроме того, время от времени насадку прочищают при помощи стеклянной палочки 4. Несмотря на эти предосторожности, насадка может забиться возгоном AlCl₃ и в приборе может возникнуть повышенное давление. Поэтому необходимо на линии подвода хлора установить гидравлический затвор.

Иногда в результате сильного разогревания реакционной смеси колба лопается; однако установка может работать даже при небольшой трещине в колбе. Пробки реактора делают из асбестового волокна.

Препарат получается в виде светло-желтой массы, содержащей 99,3% AlCl₃. Готовый препарат тотчас же переносят в сухую горячую банку и плотно закрывают резиновой пробкой. Еще лучше хранить AlCl₃ в запаянных ампулах.

2. Иногда бывает необходимо очистить технический AlCl₃ от примеси FeCl₃. Надежным методом^*2 очистки является нагревание продукта с металлическим алюминием в запаянной трубке при 200 °С с последующей возгонкой препарата. При этом FeCl₃ восстанавливается до Fe:

FeCl₃ + Al = AlCl₃ + Fe

Работу следует вести осторожно, применяя защитный экран из органического стекла, так как запаянные трубки могут разорваться. Препарат упаковывают и хранят, как указано в п. 1. Недостатком метода является его длительность.

1. Препарат можно получить действием соляной кислоты на Al(OH)₃:

Al(OH)₃ + 3HCl + 3H₂O = AlCl₃·6H₂O

К раствору 750 мл соляной кислоты (пл. 1,19) в 200 мл воды, нагретому в фарфоровой чашке до 70 °С, добавляют при размешивании 260 г сухой гидроокиси алюминия и постепенно повышают температуру до 110-115 °С. При этом протекает бурная реакция и большая часть гидроокиси алюминия растворяется. Нагревание при этой температуре продолжают до тех пор, пока раствор не будет показывать нейтральную реакцию на конго красный. К полученному раствору добавляют 400 мл воды, дают отстояться, фильтруют и фильтрат упаривают на водяной или масляной бане до образования кристаллической кашицы. По охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 2-3 раза небольшими порциями холодной воды.

Выход ~600 г. Полученный препарат обычно соответствует квалификации ч. или ч. д. а.

2. В лабораторных условиях перекристаллизацией удается получить препарат даже квалификации ос. ч.^*3.

Растворяют 55 г AlCl₃·6H₂O (ч. д. а.) в 45-50 мл воды. Раствор упаривают при 90-100 °С и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через лавсановую ткань, предварительно промытую соляной кислотой (ос. ч.), несколько раз промывают соляной кислотой (ос. ч.) при отсасывании на воронке Бюхнера (разряжение 70-80 мм рт. ст.) и сушат при 70-80 °С.

Содержание примесей Mg, Ca, Fe, Cu, Na, K, Ni, Cr, Pb, Mn в полученном препарате составляет порядка 10-5% и меньше. Столь высокая очистка достигается не способом выделения кристаллов AlCl₃·6H₂O, а промывкой соляной кислотой (ос. ч.).

| ПРЕДЫДУЩАЯ | СОДЕРЖАНИЕ | СЛЕДУЮЩАЯ |