Безводный реактив - белая кристаллическая гигроскопичная масса, пл. 2,512 г/см³ (при 25 °С). Т. пл. 772 °С. Вследствие частичного разложения плавленый CaCl₂ всегда содержит некоторое количество CaO и поэтому имеет щелочную реакцию. Очень хорошо растворяется в воде (42,7% при 20 °С) со значительным выделением тепла; хуже растворим в этиловом спирте и ацетоне.

Прокаленный CaCl₂ хороший осушитель газов. Давление насыщенного пара над безводным CaCl₂ составляет 0,14-0,25 мм рт. ст. при комнатной температуре; остаточная влажность воздуха над CaCl₂ при 25 °С не превышает 0,36 мг/л H₂O.

CaCl₂·6H₂O - большие бесцветные кристаллы в форме ромбических призм горько-соленого вкуса. Пл. 1,68 г/см³ (при 17 °С). Т. пл. 29,82 °С. При нагревании реактив теряет четыре молекулы H₂O и переходит в дигидрат CaCl₂·2H₂O, представляющий собой белую пористую массу. При температуре красного каления реактив полностью обезвоживается.

1. Препарат реактивной чистоты получают очисткой технического хлористого калия. Предварительно убеждаются в отсутствии в нем хлоратов. Для этого 5 г соли обливают 20 мл соляной кислоты (пл. 1,10) и к смеси подносят иодкрахмальную бумагу; при отсутствии хлорноватокислых солей индикаторная бумага не должна окрашиваться в синий цвет.

Растворяют 3 кг CaCl₂ (техн.) в 4,5-5 л воды, приливают 30 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и 10-15 мл 30%-ного раствора BaCl₂·2H₂O и перемешивают. После отстаивания раствор испытывают на SO₄^2- и Ba²⁺.

Для определения SO₄^2- к 5 мл раствора добавляют 20 мл воды, 1 мл соляной кислоты (пл. 1,12) и 0,5 мл 1 н. раствора BaCl₂. Если в течение 15 мин не появляется помутнения, то это указывает на отсутствие SO₄^2-. Если ионы SO₄^2- обнаружены, то к раствору очищаемого препарата добавляют немного BaCl₂.

Для определения Ba²⁺ к 5 мл раствора добавляют 20 мл воды и 5 мл насыщенного раствора CaSO₄. При отсутствии Ba²⁺ в течение 15 мин не должно быть помутнения. Если проба испытуемого раствора помутнела, то для осаждения ионов Ba²⁺ к исходному раствору приливают по каплям разбавленную H₂SO₄. Далее к очищаемому раствору приливают 50 мл "известкового молока" до явно выраженной щелочной реакции на фенолфталеин и 3-4 г активного угля. Смесь хорошо перемешивают и оставляют на 2 ч. Затем снова проверяют реакцию раствора, в случае необходимости добавляют еще немного Ca(OH)₂.

Смесь оставляют на сутки, затем фильтруют и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой (ч.) до тех пор, пока он не будет окрашивать метиловый красный в розовый цвет, а метиловый оранжевый в желтый. Разбавляют водой до плотности 1,226 и получают 50%-ный раствор CaCl₂ (удовлетворяющий требованиям фармакопеи).

Для получения кристаллического CaCl₂·6H₂O в 400 мл 50%-ного раствора CaCl₂ вносят 1 г активного угля, нагревают до 90-100 °С, упаривают до плотности 1,37, фильтруют и оставляют на 2 суток. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и переносят в плотно закрывающуюся банку.

Выход 45-47%. Получаемый препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч., иногда - ч. д. а.

2. Гранулированный препарат можно получить следующим образом. В муфельной печи при 250-300 °С упаривают 50%-ный раствор CaCl₂ (см. п. 1) в течение 1 ч. Полученную массу разбивают на крупные куски и прокаливают еще 1-2 ч до тех пор, пока при разламывании кусков в изломе не будет заметно блестящих кристаллов. Затем куски дробят до желаемого размера (5-10 мм), отсеивают мелочь, препарат переносят в банку и плотно закрывают пробкой.

Продукт пригодный для заполнения эксикаторов ("технический, прокаленный"), получают аналогичным путем, нагревая при 250-300 °С технический хлористый кальций. Выход 75-78%.

3. Препарат квалификации "плавленый" получают, сплавляя (под тягой) в платиновой чашке 200 г гранулированного хлористого кальция и 6-8 г NH₄Cl (ч.) при 800 °С. Расплавленную соль выливают в железные формы или на массивную железную плиту. После затвердевания и некоторого охлаждения (до 120-150 °С) препарат возможно быстрее переносят в плотно закрывающуюся банку.

| ПРЕДЫДУЩАЯ | СОДЕРЖАНИЕ | СЛЕДУЮЩАЯ |