КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ (КАЛЬЦИЙ НИТРАТ)
Calcium nitricum
| Calcium nitrate
| Calciumnitrat
|
Ca(NO3)2·4H2O Мол. в. 236,15
Свойства
Безводная соль - белая кристаллическая масса, пл. 2,36 г/см3. Т. пл. 561 °С. При более высокой температуре реактив разлагается:
2Ca(NO3)2 = 2CaO + NO2б + O2б
Кристаллогидрат Ca(NO3)2·4H2O - бесцветные прозрачные кристаллы в форме призм, расплывающиеся на воздухе. Пл. 1,82 г/см3. Т. пл. 42,7 или 39,7 °С в зависимости от модификации.
Реактив очень хорошо растворим в воде (54,8% безводной соли при 18 °С).
Приготовление
1. Кристаллический препарат можно получить разложением азотнокислого аммония гидроокисью кальция:
2NH4NO3 + Ca(OH)2 = Ca(NO3)2 + 2NH3б + 2H2O
В фарфоровую чашку наливают раствор 220 г NH 4NO 3 (ч.) в 400 мл воды и вносят ( под тягой) порциями по 8-10 г порошок Ca(OH) 2, полученный гашением 63 г технического CaO (в пересчете на 100%-ную) в 70 мл горячей воды. Смесь нагревают на водяной бане, изредка перемешивая и пополняя испаряющуюся воду, до тех пор, пока не будет ощущаться только слабый запах NH 3. По окончании реакции смесь фильтруют, промывая осадок водой. В фильтрат добавляют по каплям HNO 3 (ч., пл. 1,40) до слабокислой реакции на лакмус, нагревают до 40-50 °С и фильтруют *1.
Фильтрат упаривают до объема 400 мл, отфильтровывают горячим от осадка CaSO4 и раствор упаривают дальше до объема 350 мл. Затем добавляют "затравку" (кристаллик Ca(NO3)2·4H2O) и охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и без сушки переносят в банку с притертой пробкой.
Выход 140 г (52%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. При использовании маточных растворов можно выход повысить до 90%.
2. Гидрат азотнокислого кальция можно получить также растворением углекислого кальция в азотной кислоте:
CaCO3 + 2HNO = Ca(NO3)2 + CO2б + H2O
В раствор 100 мл HNO3 (ч. пл. 1,40) в 30 мл воды вносят небольшими порциями технический мел (не содержащий заметных количеств SO42-) до прекращения выделения CO2. Затем добавляют гидроокись кальция (ч.) до сильнощелочной реакции и осаждают примесь марганца, добавляя по каплям 30%-ную H2O2:
Mn2+ + H2O2 + Ca(OH)2 = MnO(OH)2в + Ca2+ + H2O
Раствор фильтруют. Фильтрат кипятят 10-15 мин, затем охлаждают до 60 °С и приливают сероводородную воду до полного осаждения сульфидов тяжелых металлов. Осадок отфильтровывают через двойной фильтр и фильтрат упаривают до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,5. Оставшийся раствор подкисляют HNO3 (ч. д. а.) до слабощелочной реакции, снова фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера.
Выход 40 г. Полученный препарат обычно соответствует реактиву ч.
3. Безводную соль получают нагреванием гидрата Ca(NO3)2·4H2O при 170 °С.
*1При недостаточно точной нейтрализации раствора примесь Fe3+ не полностью выпадает в осадок Fe(OH)3. Гидроокись железа заметно растворима не только в слабокислых, на и в щелочных растворах содержащих основной азотнокислый кальций (Кушнир М. М. Укр. хим. ж. 1964, т. 30. №5, с. 1107). Следы Fe можно удалить, пропуская слабощелочной раствор (pH~7,6) через колонку, заполненную стеклянной ватой (Ангелов И. И., Хаинсон С. И. Труды ИРЕА, 1956, т. 21, с. 93).
 
| |