Хрупкие темно-серые с металлическим блеском кристаллы ромбической системы. Пары иода имеют фиолетовый цвет. Запах неприятный, несколько похожий на хлор. Пл. 4,940 г/см³. Т. пл. 113,7, т. кип. 184,35 °С.

Мало растворим в воде (0,0181% при 10 °С), хорошо растворим в этиловом спирте, еще лучше - в диэтиловом эфире, сероуглероде, бензоле, хлороформе и других органических растворителях. Иод хорошо растворяется в иодистоводородной кислоте и растворах KI, образуя вначале соединение КI₃; однако концентрированный раствор KI может растворять значительно большее количество иода, чем это следует по реакции:

KI + I₂ = KI₃

Мало вероятно, что при этом образуются полииодиды с еще более высоким содержанием иода. Скорее всего, КI₃ как вещество, сходное с иодом, сильно повышает растворимость последнего. Вследствие непрочности КI₃ раствор иода в KI ведет себя как раствор свободного иода.

Пары иода раздражающе действуют на слизистые оболочки. Иод плохой проводник тепла и электричества.

1. В реторте, соединенной с охлаждаемым водой приемником, нагревают смесь 1 вес. ч. высушенного и растертого в порошок KI с 1,5-2 вес. ч. К₂Сr₂O₇ до прекращения выделения фиолетовых паров иода:

6KI + K₂Cr₂O₇ = 3I₂б + Сr₂О₃·4К₂О

Выход почти 100%. Иод получается, как правило, квалификации ч. д. a.

2. Препарат реактивной чистоты можно получить путем возгонки технического продукта. Растирают 6 вес. ч. продажного I₂ с 2 вес. ч. СаО и 1 вес. ч. KI и смесь помещают в тонкостенный стакан, находящийся на песочной бане. Сверху стакан покрывают часовым стеклом, на которое наливают немного воды. При нагревании иод возгоняется и оседает на часовом стекле в виде игольчатых кристаллов. Для лучшей очистки возгонку повторяют при возможно более низкой температуре и высушивают препарат над прокаленным СаСl₂ в эксикаторе, шлиф которого смазан тальком, но не вазелином. Возгонку иода можно проводить также в фарфоровой чашке, накрытой воронкой; еще удобнее пользоваться прибором с охлаждением проточной водой (рис. 22). Для успеха работы возгонку следует вести медленно и повторять не один раз.

Более простой способ очистки заключается в нагревании иода до плавления с 30%-ным раствором KI в стакане, закрытом часовым стеклом. После охлаждения кристаллическую лепешку иода, теперь совершенно свободного от примеси хлора, промывают, сушат в эксикаторе над H₂SO₄ и, если необходимо, возгоняют. Отработанный раствор KI можно применять нисколько раз.

3. Несложный метод тонкой очистки иода^*1 основан на вакуумной воз гонке препарата.

Возгонку проводят в колбе, в пробке которой укреплены широкая пробирка с циркулирующей водой для конденсации иода и трубка, соединенная с вакуумным насосом, позволяющим поддерживать в колбе остаточное давление 5-6 мм рт. ст. Оседающий на стенках пробирки слой кристаллического иода снимают шпателем из органического стекла. После трех возгонок получают иод квалификации ос. ч. класса В-3. Использование вакуума позволяет ускорить возгонку примерно в 10 раз и обеспечивает снижение влажности иода до 0,02%.

Для получения препарата еще более высокой степени чистоты необходимо предотвратить возможность механического уноса примесей парами иода. Для этого, загрузив очищаемый иод в колбу, тщательно закрывают его сверху фильтровальной тканью ФПП. Этот простой прием позволяет после 1-2 возгонок получить препарат квалификации ос. ч. класса В-4. Возгонка 1 кг иода длится приблизительно 15 ч.

Наконец, для получения иода высшей чистоты (класса В-5) следует поступать, как описано выше, но фильтровальную ткань ФПП предварительно пропитывают 5-%ным раствором диэтилдитиокарбамата натрия и высушивают при комнатной температуре. При такой обработке ткань остается мягкой и эластичной.

4. Очень простой способ очистки иода заключается в перекристаллизации его из четыреххлористого углерода.

Растворяют 100 г реактивного иода в 1 л ССl₄ при 65 °С. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр и охлаждают фильтрат до -7 ÷ -10 °С смесью льда и соли. Кристаллы иода отделяют на воронке Бюхнера, промывают охлажденным четыреххлористым углеродом и тщательно отжимают.

5. Препарат реактивной чистоты можно получить регенерацией лабораторных иодных остатков. Соответствующая методика основана на переводе иода или его соединений в иодистую медь с последующей обработкой ее азотной кислотой:

2KI + CuSO₄ + Na₂SO₃ + H₂O = 2CuIв +K₂SO₄ + 2NaHSO₄

2CuI+ 8HNO₃ = I₂в + 2Cu(NO₃)₂ + 4NO₂б + б4H₂O

Растворяют 110 г медного купороса (техн.) в 650 мл горячей воды и после охлаждения добавляют 75 г кристаллического сульфита натрия Na₂SO₃·7Н₂О (квалификации "фото"). Полученного раствора достаточно для регенерации 50 г иода из лабораторных отходов. К раствору, содержащему иод и его соединения, добавляют раствор CuSO₄ + Na₂SO₃ до прекращения выпадения осадка. После отстаивания смеси осадок CuI отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 5 раз водой и сушат при 70-80 °С.

Выделение иода из полученной иодистой меди следует проводить под тягой. Рекомендуется иод выделять из достаточно большого количества CuI.

К 1 кг CuI добавляют 800 мл воды, хорошо перемешивают и через воронку с длинной трубкой, погруженной в жидкость, постепенно при взбалтывании приливают 1,46 кг HNO₃ (техн., пл. 1,40), не допуская вспенивания. Жидкость тщательно перемешивают, дают постоять 3-4 ч и затем раствор сливают с осадка иода. Последний после высушивания перегоняют из реторты, нагреваемой на плитке. Перегнанный иод сушат в эксикаторе над прокаленным СаСl₂ или конц. H₂SO₄.

Выход 600-640 г (90-95%). Обычно удается получить препарат квалификации ч.

^*1Денисов Ф. В., Лепилина Р. Г., Балло Ю. П. и др. ЖПХ, 1966, т. 39, №9, с. 1931 и № 10, с. 2166.

---