|
КАЛИЙ РОДАНИСТЫЙ (КАЛИЙ РОДАНИД)
Kalium rhodanatum Kalium sulfocyanatum
| Potassium rhodanide Potassium thiocyanate
| Kaliumrhodanid Kaliumsulfocyanat Kaliumthiocyanat
|
KNCS Мол. в. 97,18
Свойства
Бесцветные кристаллы моноклинной системы, расплывающиеся во влажном воздухе. Пл. 1,886 г/см3. Т. пл. 173,2 °С. При 430 °С препарат приобретает синюю окраску, при охлаждении снова обесцвечивается. При 500 °С разлагается. Реактив хорошо растворим в воде (68,5% при 20 °С) с сильным охлаждением раствора (при смешивании 150 г со 100 мл воды температура падает с 10,8 °С до -23,7 °С); хорошо растворим также в этиловом спирте. При кристаллизации растворов роданистого калия при низкой температуре получается кристаллогидрат KNCS·0,5H2O, устойчивый в интервале -29,5 ÷ 6,8 °С.
Приготовление
Роданистый калий можно получить при взаимодействии роданистого аммония с гидроокисью калия:
NH4NCS + KOH = KNCS + NH3б + H2O
В горячий (70 °С) раствор 500 г NH4NCS (ч. д. а.) в 250 мл воды приливают (под тягой) при перемешивании раствор 368 г KOH (ч.) в 400 мл воды. Смесь нагревают при 80-85 °С до полного удаления NH3 (проба раствора при нагревании с KOH не должна выделять NH3, обнаруживаемого по запаху). По окончании реакции раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр. Фильтрат упаривают до образования пленки кристаллов и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 30-40 °С. Выход 400-440 г (62-70%) препарата, соответствующего реактиву квалификации ч. д. а. Из маточного раствора упариванием и кристаллизацией можно получить еще 100-140 г соли.
Если в качестве сырья применяют технический продукт NH4NCS, содержащий значительную примесь сульфатов, то методика приготовления KNCS несколько иная.
К нагретому до 80 °С раствору 175 г NH4NCS в 50 мл воды добавляют Ba(OH)2 до полного осаждения SO42-. Раствору дают отстояться и фильтруют. Фильтрат нагревают до 80 °С и прибавляют малыми порциями K2CO3 (ч.) до слабощелочной реакции на фенолфталеин. Затем реакционный раствор кипятят 10-12 ч до удаления NH3, вносят 2 г активного угля и упаривают до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,45 (при 110 °С). Раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 30-40 °С.
Выход 100 г (47%). Используя маточный раствор, можно значительно повысить выход препарата.
 
| |
|