|
АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ (АММОНИЙ ФТОРИД)
Ammonium fluoratum
| Ammonium fluoride
| Ammoniumfluorid Fluorammonium
|
NH4F Мол. в. 37,04
Свойства
Мелкие кристаллы в форме призм или пластинок, расплывающиеся во влажном воздухе. Пл. 1,32 г/см3. Реактив хорошо растворим в воде (42,5% при 10 °С) и метиловом спирте, хуже - в этиловом спирте. При выпаривании водного раствора при 36-40 °С получается соль NH4·HF зернистого строения, расплывающаяся во влажном воздухе.
Приготовление
Препарат можно получить по методике, основанной на реакции между фтористоводородной кислотой и аммиаком.
На время работы с HF следует защищать глаза очками, а руки резиновыми перчатками. Брызги фтористоводородной кислоты вызывают опасные ожоги.
В платиновую или серебряную чашку емкостью 50 мл наливают ( под тягой) 240 мл NH 4OH (пл. 0,91). В парафинированном стаканчике отвешивают 75 г 40%-ной фтористоводородной кислоты (ч.) и приливают ее тонкой струей к NH 4OH при энергичном перемешивании платиновым шпателем ( осторожно!). Горячий, резко пахнущий аммиаком раствор переливают в стеклянную колбу *1. Готовят еще две порции такого раствора, переливают их в колбу, выдерживают 2-3 дня для коагуляции, после чего фильтруют. Фильтрат упаривают в платиновой чашке до образования толстой пленки кристаллов и охлаждают до 10-20 °С.
Маточный раствор сливают, а выпавшие кристаллы растворяют в таком количестве воды (около 50 мл), чтобы 2-3 г соли оставались нерастворенными. Этим достигается очистка от SO42- и от нерастворимого осадка. Раствор фильтруют, упаривают и кристаллизуют, как указано выше. Кристаллы растворяют в 40 мл воды, раствор фильтруют и упаривают до образования толстой пленки кристаллов. Затем добавляют постепенно NH4OH (пл.0,91) до появления сильного запаха аммиака (20-30 мл), 30 мл этилового спирта и смесь охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 10-20 мл этилового спирта и без сушки помещают в парафинированную банку, которую закрывают пробкой и заливают парафином.
Выход 100 г (45%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
*1Стеклянную посуду можно применять только для растворов, содержащих большой избыток аммиака.
 
| |
|