C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

АММОНИЙ ИОДИСТЫЙ (АММОНИЙ ИОДИД)

Ammonium jodatum
Ammonium iodide
Ammoniumjodid

NH4I Мол. в. 144,94
Свойства
Бесцветные, иногда слегка желтоватые чрезвычайно гигроскопичные кристаллы кубической системы. Пл. 2,514 г/см3. Очень хорошо растворим в воде (62,8% при 20 °С) и в этиловом спирте (20% при 20 °С). Водный раствор легко разлагается на свету, окрашиваясь выделяющимся иодом в желтый цвет.

Приготовление
1. Для получения иодистого аммония разработана методика, основанная на следующих реакциях:
3Fe + 4I2 = Fe3I8
Fe3I8 + 4(NH4)2CO3 + 4H2O = 8NH4I + 2Fe(OH)3в + Fe(OH)2в + 4CO2б
Железные стружки промывают бензолом и выдерживают 20-30 мин в 10%-ной H2SO4 для удаления ржавчины. Затем промывают водой, заливают 30%-ным раствором NaOH и оставляют на сутки для удаления жира. После тщательного промывания 40 г стружек помещают в фарфоровую чашку емкостью 0,5 л, добавляют 250 мл воды и постепенно порциями по 15 г (через 10-15 мин) вносят 120 г иода. Каждый раз после добавления иода смесь перемешивают, следя за тем, чтобы температура ее не поднималась выше 30-35 °С. Жидкость оставляют на несколько часов, изредка перемешивая. Получается около 270 мл раствора Fe3I8 (пл. 1,5).
Раствор сливают с непрореагировавших стружек в стакан, нагревают (под тягой) до 45-50 °С и затем добавляют к раствору при перемешивании 46 г растертого (NH4)2CO3. Реакция считается законченной, когда при добавлении к отфильтрованной пробе жидкости водного аммиака не выпадает осадок; в противном случае добавляют еще немного (NH4)2CO3. Дают смеси отстояться, после чего раствор осторожно фильтруют и промывают осадок 2-3 раза горячей дистиллированной водой.
К фильтрату добавляют NH4OH до ясно ощутимого запаха аммиака, нагревают 10-15 мин при 80-85 °С, добавляют 3 г порошка активного угля, нагревают еще 1 ч и фильтруют. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане при температуре не выше 80 °С, перемешивая палочкой и добавляя изредка немного NH4OH; нужно следить за тем, чтобы раствор все время имел запах аммиака.
Когда содержимое чашки превратится в кристаллическую массу, над которой останется незначительный слой раствора, чашку охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 5-8 мл этилового спирта для удаления следов свободного иода. Препарат переносят в эксикатор, защищенный от яркого света, и выдерживают при комнатной температуре над твердым KOH до побеления кристаллов. Иодистый аммоний хранят в темной банке с притертой пробкой, залитой парафином.
Выход ~65 г (~50% по иоду). По чистоте препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а. Из маточного раствора можно выделить при упаривании еще 20-30 г менее чистого препарата.
2. Препарат такой же чистоты можно получить значительно проще, если использовать в качестве сырья иодистоводородную кислоту:
HI + NH4OH = NH4I + H2O
В фарфоровую чашку наливают 160 мл иодистоводородной кислоты (пл. 1,31) и добавляют при перемешивании 145 мл NH4OH (ч., пл. 0,91). Полученный раствор фильтруют и фильтрат упаривают, как указано в п. 1.
Выход 80 г. Первая фракция кристаллов NH4I обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.

 
Hosted by uCoz