АММОНИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ (АММОНИЙ ПЕРСУЛЬФАТ)
Ammonium persulfuricum
| Ammonium persulfate
| Ammoniumpersulfat, Überschwefelsaures Ammonium
|
(NH4)2S2O8 Мол. в. 228,20
Свойства
Бесцветные, иногда слегка зеленоватые пластинчатые кристаллы, пл. 1,982 г/см3. Растворимость соли в воде 42,7% при 15,5 °С. При нагревании выше 120 °С превращается в пиросернокислый аммоний (NH4)2S2O7, выделяя кислород. Вполне сухая соль сохраняется неограниченное время без разложения, влажная соль постепенно разлагается, выделяя кислород и озон. Водные растворы реактива разлагаются уже при комнатной температуре и особенно при нагревании. Разложение водных растворов замедляется при разбавлении, а также при добавлении сульфатов щелочных металлов или алюмокалиевых квасцов.
Приготовление
Препарат получают электролизом раствора сернокислого аммония в серной кислоте:
(NH4)2SO4 + H2SO4 = (NH4)2S2O8 + H2б
В банку диаметром 15-20 см и емкостью 2 л, охлажденную водой, наливают 1700 мл насыщенного раствора (NH4)2SO4 (ч. д. а.) и 5 мл H2SO4 (х. ч., пл 1,84) и полученный раствор подвергают электролизу. Электроды изготавливают из платиновой проволоки диаметром 0,75 мм; длина анода 150 мм, длина катода 70 мм, расстояние между ними должно быть около 100 мм. Условия проведения электролиза: сила тока 6-7 А, напряжение 10-11 В, температура раствора 25-27 °С. Если во время электролиза раствор начинает пахнуть аммиаком, то добавляют несколько миллилитров насыщенного раствора (NH4)2SO4 в H2SO4. Через каждые 3-4 ч выключают ток, протирают электроды и снимают шпателем пленку загрязнений с раствора. После 24 ч электролиза добавляют 90 г растертого (NH4)2SO4 и проводят электролиз еще 60-70 ч, периодически помешивая раствор. Выпавшие кристаллы (NH4)2S2O8 отделяют, раствор снова насыщают (NH4)2SO4, подкисляют H2SO4 и подвергают электролизу. Осадок (NH4)2S2O8 (350-400 г) отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при температуре не выше 40 °С.
Выход по току 60-70% (с учетом (NH4)2S2O8, оставшегося в растворе). Обычно в полученном по этому методу препарате содержится не более 90% (NH4)2S2O8 и он пригоден для использования в качестве окислителя. Препарат с более низким содержанием (NH4)2S2O8 очищают перекристаллизацией. Для этого 700 г соли растворяют в 700 мл теплой (40-45 °С) воды, раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр и охлаждают фильтрат льдом. Кристаллы очищенного (NH4)2S2O8 отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды.
Выход 240 г (35%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
Маточный раствор можно многократно использовать для растворения и кристаллизации следующих порций (по 250 г) очищаемого препарата (всего до 2-3 кг).
 
| |