|
АММОНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ (АММОНИЙ СУЛЬФАТ)
Ammonium sulfuricum
| Ammonium sulfate
| Ammoniumsulfat, Schwefelsaures Ammonium
|
(NH4)2SO4 Мол. в. 132,14
Свойства
Кристаллы ромбической системы, пл. 1,769 г/см3. Реактив хорошо растворим в воде (43,0% при 20 °С), нерастворим в этиловом спирте. При 355 °С разлагается на аммиак и кислую соль NH4HSO4.
Приготовление
1. Препарат реактивной чистоты удается получить путем очистки технического продукта. Растворяют 150 г (NH4)2SO4 (техн.) в 260 мл воды, нагревают раствор до кипения, прибавляют 1-2 г надсернокислого аммония (NH4)2S2O8 или 30%-ной H2O2 и кипятят несколько минут до полного окисления примеси железа (II). Для проверки степени окисления к отобранной пробе реакционного раствора добавляют раствор K8[Fe(CN)6]; отсутствие синего окрашивания или осадка указывает на полноту окисления. В случае необходимости повторяют обработку (NH4)2S2O8 или H2O2.
По окончании окисления к раствору добавляют NH 4OH до слабощелочной реакции (pH ~ 8), кипятят и фильтруют. Бесцветный фильтрат упаривают в фарфоровой чашке до образования жидкой кашицы и охлаждают до комнатной температуры. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз холодной дистиллированной водой и сушат при температуре 30-50 °С. Для получения препарата, почти свободного от железа и кальция *1, раствор после подщелачивания пропускают через колонку с ионообменной смолой КУ-2 и к фильтрату перед упариванием добавляют немного Na-ЭДТА *2.
2. Препарат можно получить нейтрализацией водного аммиака серной кислотой:
2NH4OH + H2SO4 = (NH4)2SO4 + 2H2O
К 270 мл NH4OH (техн., пл. 0,91) прибавляют при перемешивании и охлаждении водой или снегом 850 мл 20%-ной H2SO4. Полученный раствор должен сохранять запах аммиака (в случае необходимости добавляют еще немного NH4OH). Раствор нагревают до кипения, фильтруют, упаривают в фарфоровой чашке и отделяют кристаллы, как указано в п. 1.
*1Информ. бюл. Промышленность химических реактивов, изд. ИРЕА, 1963, №1, с. 8.
*2Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты.
 
| |
|