|
АММОНИЙ ВОЛЬФРАМОВОКИСЛЫЙ (АММОНИЙ ПАРАВОЛЬФРАМАТ)
Ammonium wolframicum
| Ammonium tungstate
| Ammoniumparawolframat
|
(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O*1 Мол. в. 1602,35
Свойства
Бесцветные кристаллы моноклинной системы в форме призм. Реактив растворим в воде. При нагревании до 60 °С разлагается с выделением аммиака.
Приготовление
Препарат можно получить по реакциям:
H2WO4 + 2NH4OH = (NH4)2WO4 + 2H2O
6(NH4)2WO4 + 7HCl = (NH4)5H5[H2(WO4)6] + 7NH4Cl
Работу следует проводить под тягой.
В фарфоровой чашке растворяют 60 г H2WO4 (техн.) (~75% WO3) в 155 мл NH4OH (пл. 0,91). Растворение ведут при перемешивании и нагревании до 60-70 °С. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр и упаривают до плотности 1,18-1,20. Затем раствор переливают в фарфоровый стакан и при энергичном перемешивании осаждают паравольфрамат, приливая тонкой струей соляную кислоту (пл. 1,19) до слабощелочной реакции на лакмус (около 60 мл). После отстаивания (2-3 ч) раствор сливают, а кристаллы паравольфрамата отсасывают на воронке Бюхнера.
Полученный препарат очищают следующим образом. При перемешивании препарат вносят в нагретую до 75-80 °С смесь 10 г азотной кислоты (ч. д. а., пл. 1,40) и 80 г соляной кислоты (ч. д. а., пл. 1,19) и смесь нагревают еще 2-3 ч при частом перемешивании. Выпавший осадок H2WO4 тщательно промывают горячей водой (около 6 л) до удаления хлорид-ионов, отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 130 NH4OH (пл. 0,91) при нагревании до 50-60 °С. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до плотности 1,18-1,20 и осаждают паравольфрамат, добавляя соляную кислоту около 30 мл (х. ч., пл. 1,19) до слабощелочной реакции по лакмусовой бумажке. Через 10-12 ч кристаллы паравольфрамата отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 30 мл дистиллированной воды и сушат при 40 °С.
Выход ~40 г (~80%).
*1По другим данным формула паравольфрамата (NH4)10[H2W12O42]·nH2O.
 
| |
|