Оранжевый кристаллический порошок или красно-коричневатые кристаллы в форме игл, пл. 3,357 г/см³. Т. пл. 670 °С. Выше 700 °С реактив разлагается на VO₂ и O₂. В воде растворим очень мало (0,07% при 25 °С).

1. Пятиокись ванадия можно получить путем термического разложения ванадата аммония:

2NH₄VO₃ = V₂O₅ + 2NH₃б + H₂Oб

В фарфоровой чашке нагревают до 350-400 °С 131 г NH₄VO₃ (ч. д. а.) при частом энергичном перемешивании никелевым шпателем. Сначала масса чернеет вследствие образования VO₂, а после прокаливания в течение 1 ч черная окраска постепенно переходит в красную, характерную для V₂O₅. Прокаливание продолжают еще 1-2 ч, после чего отбирают пробу для определения полноты окисления V₂O₄. Для этого 1 г препарата растворяют в 10 мл 30%-ного раствора щелочи, при этом не должно получаться черного остатка. Если имеется черный остаток, то препарат растирают в ступке и прокаливают еще 20 мин, после чего снова проверяют полноту окисления.

Выход 100 г. Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.

Еще лучше проводить разложение высушенного при 250 °С NH₄VO₃ в вакууме при остаточном давлении 2-5 мм. рт. ст. и 550 °С в течение 2-3 ч. Получается крупнозернистый препарат, не содержащий летучих примесей^*1.

2. Для получения V₂O₅ реактивной квалификации из технического продукта рекомендуется высокотемпературное хлорирование^*2. Образующуюся хлорокись ванадия переводят в ванадат аммония и, далее в V₂O₅:

V₂O₅ + 3C + 6Cl₂ = 2VOCl₃б + 3COCl₂

2VCl₃ + 8NH₄OH = 2NH₄VO₃в + 6NH₄Cl + 4H₂O

2NH₄VO₃ = V₂O₅ + 2NH₃б + H₂Oб

Затем брикеты переносят в вертикально установленную кварцевую трубку 5 (рис. 12), обогреваемую печью 6 и соединенную аллонжем 7 с холодильником 8 и приемником 9. Вытеснив воздух из аппарата двуокисью углерода из баллона 1, брикеты нагревают в токе СО₂ 2 ч при 150 °С для удаления сорбированной влаги. Затем повышают температуру до 300-350 °С и пропускают через трубку 5 ток хлора из другого баллона (расход 30 л/ч). Начало хлорирования замечается по образованию желтых паров хлорокиси ванадия VOCl₃, конденсирующихся в приемнике 9. Пары VOCl₃, не успевшие сконденсироваться в приемнике, улавливаются в поглотительных склянках 10 и 11 с раствором NaOH. При навеске брикетов в 100 г хлорирование заканчивается через 50-60 мин.

После прекращения выделения паров VOCl₃ полученную хлорокись ванадия перегоняют с дефлегматором и холодильником (т. кип. 126,7 °С) для отделения твердых частиц унесенных примесей, оставляя в перегонной колбе в качестве кубового остатка 2-5% первоначального количества жидкости. Затем VOCl₃ гидролизуют водой и обрабатывают 20%-ным NH₄OH, взятым в избытке. Жидкость вместе с выпавшими кристаллами упаривают досуха и остаток прокаливают при 500-600 °С.

Выход чистого препарата около 86%. Содержание примесей: SiO2 - 0,02%, Fe2O3 - 0,002%, Al2O3 - 0,0005%, TiO2 < 0,005%, Sb2O3 ≤ 0,0005%.

| ПРЕДЫДУЩАЯ | СОДЕРЖАНИЕ | СЛЕДУЮЩАЯ |