|
ЖЕЛЕЗО
Fe Ат. в. 55,85
Свойства
Мягкий серый металл, пл. 7,86 г/см3. Т. пл. очень чистого Fe (содержащего не более 0,039% примесей) 1539 °С, по т. кип. в литературе приводятся различные данные: 2730, 2770, 3000, 3200 °С. Во влажном воздухе металл медленно окисляется. Растворим в HCl, H2SO4 и разбавленной HNO3. При действии крепкой дымящей HNO3 железо делается "пассивным", покрываясь пленкой окислов. При этом оно теряет способность растворяться в кислотах. Так называемое восстановленное железо представляет собой порошок серого цвета.
Приготовление
1. Железо в порошке можно получить восстановлением гидроокиси железа (III) водородом:
2Fe(OH)3 + 3H2 = 2Fe + 6H2Oб
Высушенную при 110-120 °С и истертую в тонкий порошок Fe(OH) 3*1 (ч. д. а.) помещают тонким слоем в трубку из фарфора или тугоплавкого стекла, которую вставляют в электропечь.
Пропуская чистый сухой водород, вытесняют из трубки воздух и затем, не прекращая тока водорода, нагревают постепенно трубку до температуры темно-красного каления. Восстановление ведут до тех пор, пока не перестанет образовываться вода (для испытания выходящие из трубки газы направляют на холодное стекло, если оно не запотевает, значит восстановление окончено). По окончании реакции трубку охлаждают в токе водорода и порошок железа переносят в банку с хорошо притертой стеклянной пробкой. Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч.; содержит 0,05-0,15% кислорода.
Применяемый для восстановления водород предварительно очищают, для чего пропускают его сначала через 1 н. раствор Pb(CH3COO)2, затем через 10%-ный раствор CuSO4 и, наконец, для осушки - через конц. H2SO4.
Примечание. Важно соблюдать условия восстановления. Если трубка нагрета ниже температуры темно-красного каления, то получается пирофорное железо, которое, соприкасаясь с воздухом, немедленно раскаляется и окисляется. Наоборот, при нагревании выше температуры темно-красного каления вместо тонкого порошка получается спекшаяся масса.
2. Плавленое металлическое железо получают, восстанавливая Fe2O3 при 500 °С в трубке, как описано в п. 1, после чего температуру повышают до 1000 °С для спекания железа. Металл сплавляют вначале в атмосфере водорода, а затем, вторично, в вакууме (0,1 мм рт. ст.).
Чистота препарата зависит в первую очередь от чистоты окиси железа и водорода. Авторы метода указывают, что полученный таким путем препарат был исследован на присутствие 55 примесей, из которых были обнаружены O и S, а также следы C, P, N, H; в некоторых пробах обнаружены Cu, Si, Al, Be. Общее количество примесей составляло менее 0,010%.
3. Для получения чистейшего железа рекомендуется *2 растворить железо Армко в HCl (х. ч.) до получения раствора пл. 1,25-1,30. Выделяющийся при растворении H 2S (образующийся из примеси сульфидов) частично осаждает следы Cu и As. Раствор отфильтровывают и подвергают электролизу в течение 8 ч при напряжении 4 В и плотности тока 3 А/дм 2. При этом на катоде осаждается Ni и Cu. Затем заменяют катод на пластинку или палочку чистого железа массой около 1 г и проводят электролиз в течение 12 ч при плотности тока 6 А/дм 2. Выделяется 15-20 г железа. Его прокаливают 24-72 ч в токе H 2 при 900 °С.
Полученный металл содержит 0,002-0,004% C, 0,003-0,005% O, 1·10-5% S и N, 0,0001-0,004% P, As, Mn, Cu, Co.
*1Вместо Fe(OH)3 можно взять Fe2O3.
*2Caron M., Chandron G. Rev. metallurgie. 1953, v. 50, №12, p. 817.
 
| |
|