ЖЕЛЕЗО(III) АЗОТНОКИСЛОЕ (ЖЕЛЕЗО НИТРАТ)
Ferrum nitricum oxydatum
| Ferric nitrate
| Ferrinitrat Salpetersäures Eisenoxid
|
Fe(NO3)3·9H2O Мол. в. 404,00
Свойства
Лиловые (в совершенно чистом виде - бесцветные) кристаллы моноклинной системы, пл. 1,684 г/см3. При 47,2 °С препарат плавится в своей кристаллизационной воде, образуя красную жидкость, которая при 50 °С теряет часть HNO3 и при 125 °С кипит с дальнейшим разложением. Расплавленный препарат легко переохлаждается: при охлаждении до 21 °С он остается еще жидким. Хорошо растворим в воде (45,4% безводной соли при 20 °С). Хранить его следует в прохладном месте.
Приготовление
Железо (III) азотнокислое можно получить при действии разбавленной азотной кислоты на металлическое железо:
Fe + 4HNO3 = Fe(NO3)3 + NO + 2H2O
В круглодонную колбу 1 емкостью 1 л (рис. 16) помещенную на водяной бане, вставляют двугорлую насадку 2, к которой присоединяют обратный холодильник 4. Холодильник соединяют газоотводной трубкой с двумя поглотительными склянками 5 емкостью 200 мл каждая. Через вертикальное горло насадки 2 в колбу опускают стеклянную трубку 3 так, чтобы она доходила почти до уровня жидкости. Трубка служит для подвода в колбу воздуха. В поглотительные склянки 5 наливают по 60 мл HNO3 (х. ч.). Склянки присоединяют к слабо действующему водоструйному насосу. Для соединений узлов прибора следует применять только резиновые пробки.
В колбу наливают 120 мл воды и 330 мл HNO 3 (х. ч., пл. 1,40) *1, нагревают до 40-50 °С и небольшими порциями начинают вносить через боковое горло насадки мелкие железные стружки. Реакция идет 2-2,5 ч, в течение этого времени постепенно прибавляют 60 г железных стружек. Бурно выделяющиеся окислы азота просасываются через азотную кислоту в склянках 5 и растворяются в ней, при этом объем кислоты значительно увеличивается.
По окончании реакции жидкость из колбы 1 фильтруют в фарфоровую чашку. Раствор упаривают (под тягой) до образования на поверхности толстой пленки кристаллов и тотчас же приливают к нему из поглотительных склянок 5 225 мл азотной кислоты, насыщенной окислами азота. Толстой стеклянной палочкой размешивают содержимое чашки, раздавливая приставшую к стенкам кристаллическую корку.
Чашку покрывают стеклом и раствор оставляют кристаллизоваться при температуре ниже 0 °С. Если на другой день кристаллы не появились, то в раствор бросают затравку (маленький кристаллик готового препарата) и оставляют еще на 3-4 ч на холоду. После этого маточный раствор сливают, а кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают их несколько раз небольшими количествами 20%-ной азотной кислоты (в общей сложности не больше 25-30 мл) и тотчас же переносят в сухую банку с плотно закрывающейся пробкой, которую заливают парафином.
Если процесс получения Fe(NO3)3·9H2O повторяют, то вместо кислоты, насыщенной окислами азота, при кристаллизации можно использовать маточные растворы от предыдущего синтеза.
*1Для получения чистого препарата, необходимо пользоваться кислотой, не содержащей хлора. Если имеется только техническая кислот, содержащая 0,4-0,8% Cl-, то, определив содержание хлора, добавляют 20%-ный раствор AgNO3 с расчетом, чтобы после выпадения AgCl в кислоте оставалось ничтожное количество Cl-, которое легко отделяется в процессе получения препарата. Кислоте дают отстояться и сливают с осадка AgCl.
 
| |