|
ЖЕЛЕЗО (III) ОКИСЬ
Ferrum oxydatum
| Ferric oxide, Iron peroxide, Iron sesquioxide
| Eisenoxid, Ferrioxid
|
Fe2O3 Мол. в. 159,69
Свойства
В зависимости от метода получения Fe2O3 представляет собой матовый или блестящий красный аморфный порошок, пл. 5,24 г/см3 (так называемая δ-модификация Fe2O3 имеет пл. 4,7 г/см3). Т. пл. 1565, т. возг. около 2000 °С. Окись железа очень мало растворима в кислотах; лучше всего растворяется в 16-кратном количестве кипящей смеси из 8 ч. H2SO4 и 3 ч. воды.
Приготовление
1. Окись железа можно получить прокаливанием азотнокислого железа:
4Fe(NO3)3 = 2Fe2O3 + 12NO2б + 3O2б
В большом фарфоровом тигле нагревают на электрической плитке (под тягой) 100 г Fe(NO3)3·9H2O (ч. д. а.). Соль плавится, образуя бурую жидкость, которая при 121 °С начинает кипеть, выделяя HNO3 и окислы азота. В процессе нагревания жидкость загустевает и, чтобы избежать толчков и разбрызгивания, ее часто, а начиная со 130 °С непрерывно, перемешивают фарфоровым шпателем. При этом она густеет, образуя пасту (без перемешивания жидкость внезапно затвердевает в сплошную массу). При 132 °С паста сразу рассыпается в порошок, продолжая выделять пары HNO3 и окислы азота. Не прекращая перемешивать, реакционную массу продолжают нагревать (20-25 мин) до полного высушивания. Сухую массу растирают, переносят в тигель и прокаливают 8-10 ч в муфельной печи при 600-700 °С.
Выход ~19 г (~98,5%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
2. Окись железа (III) можно получить также, исходя из соли Мора. Для этого осаждают щавелевокислое железо (II) и прокаливают его при доступе воздуха:
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O + H2C2O4 = FeC2O4в + H2SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O
2Fe2C2O4 = Fe2O3 + 3COб + CO2б
В горячий раствор 150 г соли Мора (ч. д. а.) в 200 мл воды приливают медленной струей при сильном перемешивании 80-90 мл горячего насыщенного при 95-98 °С раствора щавелевой кислоты (ч. д. а.). Выпавший осадок FeC2O4 отсасывают на воронке Бюхнера и промывают горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на SO42-. Осадок сушат при 100-110 °С и прокаливают небольшими порциями в фарфоровой чашке при 400-500 °С, непрерывно перемешивая стеклянной палочкой.
Выход 30 г (почти 100%). полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
3. Для получения спектрально чистой Fe2O3 необходимо применять реактивы высшей квалификации (х. ч.), а воду - только дважды перегнанную (бидистиллат).
Растворяют при нагревании 100 г Fe2O3 (ч. д. а.) в дважды перегнанной HNO3. Раствор разбавляют, фильтруют, упаривают на водяной бане до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,55 (при 20 °С), и охлаждают для кристаллизации азотнокислого железа. Полученную соль Fe(NO3)3·9H2O дважды перекристаллизовывают из бидистиллата; маточные растворы отбрасывают и берут только первую порцию кристаллов. Вполне чистый препарат растворяют в бидистиллате, фильтруют и насыщают газообразным аммиаком, промытым раствором KOH и водой. Выпавший осадок Fe(OH)3 отсасывают на воронке Бюхнера, промывают, сушат на водяной бане, прокаливают при 500 °С и растирают в агатовой ступке.
Выход 25 г препарата, содержащего 99,8-99,96% Fe2O3.
 
| |
|