Хрупкая сероватая кристаллическая масса (моноклинной системы), легко растирающаяся в зеленовато-серый порошок. Пл. 4,84 г/см³. Т. пл. 1193 °С. В воде практически нерастворима (ПР=5·10^-18). Легко растворяется в кислотах (с выделением H₂S), если содержит некоторое количество свободного металлического железа. На этом основан лабораторный метод получения сероводорода; водород, содержащийся в качестве примеси к H₂S, не мешает для аналитических работ.

1. Обычное сернистое железо (пригодное для лабораторного получения H₂S) можно получать синтезом железа и серы.

В тигель (рис. 18) высотой около 10 см и диаметром 6-7 см помещают 150 г мелко нарезанного листового железа и укрепляют тигель посредством звездообразной глиняной подставки в другом тигле большего размера с отрезанным дном. Внешний, служащий муфелем, тигель должен иметь такие размеры, чтобы расстояние между стенками тиглей было 25-30 мм. Сверху внешний тигель прикрывают асбестовым конусом с отверстием диаметром около 45 мм для выхода пламени. Тигли нагревают на паяльной газовой горелке, при этом тигли должны быть расположены на такой высоте, чтобы пламя, нагревая непосредственно внутренний тигель, охватывало его со всех сторон и выходило через отверстие асбестового конуса.

Железо нагревают до светло-красного каления и с этого момента, не прекращая накаливания, вводят через отверстие конуса серу кусочками размером 15-25 мм в поперечнике. Прибавлять серу следует постепенно, с таким интервалом времени, чтобы она успевала прореагировать с железом. В противном случае железо охлаждается до температуры, при которой уже не происходит реакция, и сера бесполезно испаряется. После введения приблизительно 75 г серы содержимое тигля становится жидким (это расплавленное FeS с примесью металлического железа). Жидкость выливают на массивную чугунную плитку и дают затвердеть.

Выход FeS из одной порции железа 210 г.

При повторных операциях тигель скоро трескается. Для лучшего его использования следует проводить операции одну за другой, не охлаждая тигель.

2. Для приготовления вполне чистого FeS, не содержащего примеси окислов и полисульфидов, можно рекомендовать следующую методику^*1.

Нагревают 35 г порошка Fe (приготовление см. в разд. "Железо" п. 1) и 30 г S (чистая, приготовление см. в разд. "Сера" п. 2) в фарфоровом тигле до начала бурной реакции, затем нагревание прекращают. Полученный неочищенный продукт, содержащий избыток серы в виде Fe₂S₃, растирают и помещают ровным слоем в фарфоровую трубку 1, вставленную в электрическую печь 2 (рис. 19). Из газометра 7 в трубку 1 подают смесь H₂S и H₂ (10-15% H₂S), которую предварительно осушают прокаленным CaCl₂ в склянке 5. Скорость газа (5-6 л/ч) контролируют по реометру 4, а давление в системе по манометру 3. После вытеснения воздуха из трубки 1 включают печь и повышают температуру до 950-1050 °С. Через 3-4 ч нагревание прекращают и газометр 7 отсоединяют от системы. Затем переключают кран 6 и в трубку 1 подают азот из газометра 11. Азот перед поступлением в трубку очищается от примеси кислорода в промывалках 10 (с раствором CrSO₄) и 9 (с аммиачным раствором NH₄Cl, в который погружены спирали из медной проволоки) и осушают конц. H₂SO₄ в склянке 8.

После полного охлаждения трубки 1 в токе азота слабо спекшуюся массу выталкивают из трубки. Содержание Fe и S в препарате отвечает формуле FeS в пределах точности анализа.

Смесь 14 г порошка железа ("восстановленное водородом") и 6 г порошка серы (х. ч.) помещают в длинную стеклянную ампулу и, откачав воздух до остаточного давления 10-3 мм рт. ст., запаивают ее. Ампулу помещают в вертикально поставленную трубчатую печь так, чтобы верхняя часть ампулы находилась вне печи. Нагревают ампулу 18 ч до 500-600 °С (небольшое количество серы, конденсируется в холодном конце ампулы), затем выдерживают при этой температуре еще 18 ч и охлаждают в течение 12 ч.

Получают продукт бронзово-желтого цвета с металлическим блеском. Состав близок к теоретическому.

| ПРЕДЫДУЩАЯ | СОДЕРЖАНИЕ | СЛЕДУЮЩАЯ |