ЖЕЛЕЗО (II) СЕРНОКИСЛОЕ (ЖЕЛЕЗО (II) СУЛЬФАТ, ЖЕЛЕЗНЫЙ КУПОРОС)
Ferrum sulfuricum oxydulatum
| Ferrous sulfate Green vitriol
| Ferrosulfat Schwefelsaures Eisenoxydul Eisenvitriol
|
FeSO4·7H2O Мол. в. 278,01
Свойства
Косые призмы моноклинной системы, пл. 1,898 г/см3. Совершенно свободный от Fe3+ препарат имеет голубой цвет и в сухом воздухе выветривается с образованием белого порошка, снова приобретающего голубую окраску под действием влаги. Зеленый цвет препарата указывает на содержание в нем Fe3+; такой препарат притягивает из воздуха влагу переходя в желтую основную соль. При 64 °С FeSO4·7H2O белеет, переходя в FeSO4·H2O, выше 250 °С теряет последнюю молекулу воды и начинает разлагаться, выделяя SO3.
Растворим в воде (при 20 °С насыщенный раствор содержит 21% безводного FeSO4) и глицерине, нерастворим в этиловом спирте. Водный раствор, не подкисленный H2SO4, при стоянии на воздухе выделяет желтый осадок основной соли. Пл. безводного FeSO4 3,4 г/см3.
Приготовление
1. Сернокислое железо (II) можно получить растворением металлического железа в серной кислоте:
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2б
Железо в виде проволоки или опилок растворяют в 15-20%-ной H2SO4 и нагревают, пока остаток железа совершенно не перестанет растворяться. Раствор фильтруют в колбу, подкисляют H2SO4 до кислой реакции на конго красный, по охлаждении насыщают сероводородом и, плотно закрыв колбу, оставляют на 2-3 дня. После этого жидкость нагревают на водяной бане и отфильтровывают от осадков углерода, карбидов, CuS, SnS, As2S3 и др. Фильтрат переливают в колбу Вюрца и упаривают наполовину, пропуская при этом через раствор CO2, свободный от кислорода, после чего оставляют раствор для кристаллизации в атмосфере CO2.
На следующий день маточный раствор сливают, промывают кристаллы сначала водой, затем спиртом и, поместив препарат между листами фильтровальной бумаги, возможно быстрее, постоянно перемешивая, высушивают его при 30 °С. Если получились крупные кристаллы, их измельчают в ступке и образовавшийся порошок отжимают между листами фильтровальной бумаги.
2. Препарат реактивной чистоты можно получить очисткой технического железного купороса.
Технический продукт растворяют в воде, подкисляют раствор H 2SO 4 до кислой реакции на конго красный и оставляют на несколько дней без доступа воздуха, добавив в раствор куски железа или FeS (для осаждения Cu 2+ и восстановления Fe 3+ в Fe 2+). Затем жидкость насыщают ( под тягой) сероводородом для освобождения от As, Sn и др. и снова оставляют на несколько дней, после чего раствор нагревают и фильтруют. К фильтрату добавляют немного металлического железа, упаривают на водяной бане до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,34, снова фильтруют и оставляют на сутки кристаллизоваться при температуре не выше 18 °С (или осаждают FeSO 4·7H 2O спиртом, как указано ниже в п. 3 *1).
3. Препарат, почти чистый от Fe3+ и довольно устойчивый на воздухе, получают перекристаллизацией из этилового спирта. К концентрированному раствору FeSO4 приливают этиловый спирт (на 1 объем раствора препарата 3 объема этилового спирта). Выпавший кристаллический порошок быстро отсасывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом и сушат на фильтровальной бумаге при комнатной температуре до исчезновения запаха спирта (рекомендуется для удаления спирта порошок промыть прокипяченной водой, насыщенной двуокисью углерода). Содержание H2O в препарате обычно несколько меньше стехиометрического.
4. Для получения безводного FeSO4 рекомендуется нагревать кристаллогидрат FeSO4·7H2O в сильной струе водорода сначала при 70 °С, затем при 150-200 °С (при этом получается моногидрат FeSO4·H2O) и, наконец, при 250 °С образуется FeSO4.
*1О распределении примеси Zn2+ при кристаллизации FeSO4·7H2O см. Горштейн Г. И. и Силантьева Н. И. Труды ИРЕА, 1958, т. 22, с. 12.
 
| |