ЖЕЛЕЗО (III) СЕРНОКИСЛОЕ (ЖЕЛЕЗО (III) СУЛЬФАТ)
Ferrum sulfuricum oxydatum
| Ferric sulfate
| Eisensulfat (oxyd) Ferrisulfat
|
Fe2(SO4)3 Мол. в. 399,88
Fe2(SO4)3·9H2O Мол. в. 562,02
Свойства
Безводный реактив - белый или желтоватый порошок, расплывающийся на воздухе в коричневую жидкость. Пл. 3,097 г/см3.
Кристаллогидрат Fe2(SO4)3·9H2O - кристаллическое вещество, пл. 2,1 г/см3. Соль способна образовывать очень концентрированные водные растворы (при 20 °С в 100 г воды растворяется 440 г Fe2(SO4)3·9H2O), но растворение идет медленно; растворима в этиловом спирте, нерастворима в концентрированной H2SO4. Водный раствор вследствие гидролиза (образование золя Fe(OH)3) окрашен в красно-бурый цвет, добавление H2SO4 подавляет гидролиз и раствор становится почти бесцветным. При кипячении разбавленного раствора осаждается основная соль.
Приготовление
1. Сернокислое железо (III) можно получить, растворяя гидроокись железа (III) в серной кислоте:
Fe(NO3)3 + 3NH4OH = 3NH4NO3 + Fe(OH)3в
2Fe(OH)3 + 3H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 6H2O
В раствор 50 г Fe(NO)3·9H2O (ч.) в 50 мл горячей воды приливают 65-70 мл NH4OH (ч. д. а. или ч., пл. 0,91). Осадок Fe(OH)3 быстро промывают декантацией горячей водой до полного отсутствия NO3- в промывных водах (проба с дифениламином).
Влажный осадок Fe(OH)3 переносят в фарфоровую чашку, добавляют 9 мл H2SO4 (х.ч., пл. 1,84) и нагревают 1-2 ч, часто перемешивая, до почти полного растворения осадка. Раствор фильтруют, добавляют к фильтрату 1 каплю H2SO4 и упаривают до консистенции густого сиропа (объем оставшейся жидкости должен быть около 50 мл). В раствор вносят затравку (кристаллик Fe2(SO4)3·9H2O) и оставляют на сутки для кристаллизации. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на стеклянной пластинке при 50-60 °С.
Выход 40 г (80%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч.д.а.
2. Препарат той же чистоты можно получить окислением сернокислого железа (II) азотной кислотой:
2FeSO4 + H2SO4 + 2HNO3 = Fe2(SO4)3 + 2NO2б + 2H2O
Работу следует проводить под тягой.
В нагретый до 70 °С раствор 85 г FeSO4·7H2O (ч. д. а.) в 110 мл воды небольшими порциями приливают 8 мл H2SO4 (ч. д. а., пл. 1,84) (остерегаться брызг!) и затем 100 мл HNO3 (ч. д. а., пл. 1,35), поддерживая температуру раствора 95-100 °С. Степень окисления Fe2+ в Fe3+ проверяют пробой с K3(Fe(CN)6) (при полном окислении не должно быть синего окрашивания).
Раствор фильтруют, к фильтрату добавляют 4 мл H2SO4 и упаривают до образования тягучей тестообразно массы, при этом температура ее достигает 120 °С. Массу охлаждают до 45-50 °С, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат их при температуре не выше 65 °С.
Выход ~70 г (80-85%).
 
| |