Безводный препарат - черно-коричневые кристаллические корки или большие пластинчатые кристаллы гексагональной системы, гранатово-красные в проходящем и зеленые с металлическим блеском в отраженном свете. Пл. 2,898 г/см³. При 309 °С препарат плавится в подвижную красную жидкость, кипящую при 319 °С с частичным разложением. Однако уже при 100 °С FeCl₃ заметно улетучивается. На воздухе жадно притягивает влагу и расплывается. Очень хорошо растворим в воде (47,9% при 20 °С, со значительным выделением тепла), хорошо растворим в этиловом спирте, глицерине, диэтиловом эфире и ацетоне, мало растворим в бензоле. Раствор FeCl₃ в некоторых органических растворителях на свету восстанавливается в FeCl₂, при этом растворитель окисляется или хлорируется, например FeCl₃ и этиловый спирт образуют FeCl₂ и ацетальдегид.

Кристаллогидрат FeCl₃·6H₂O - красно-коричневая влажная на ощупь, довольно мягкая кристаллическая масса. Из водных растворов кристаллизуется иногда в полушаровидных агрегатах лучисто-кристаллического строения. Во влажном воздухе быстро расплывается. Т. пл. 37 °С; улетучивается уже при 100 °С. Выше 250 °С распадается на Fe₂O₃, FeCl₃, Cl₂ и HCl. Препарат очень хорошо растворим в воде, растворим в этиловом спирте, глицерине и диэтиловом эфире.

Безводный препарат получают хлорированием металлического железа^*1.

В трубку 4 из тугоплавкого стекла (рис. 20) помещают 70 г не слишком тонкой железной проволоки, высушенной при 110 °С и охлажденной в эксикаторе (еще лучше использовать стружки железа Армко). Эту трубку присоединяют с помощью резиновой пробки к широкогорлой банке 5 емкостью 1 л. Другой конец трубки 4 соединяют с системой для осушки хлора, состоящей из промывалки 1 с конц. H₂SO₄ и трубки 3 с P₂O₅; склянка 2 является предохранительной на случай закупоривания трубки 4 возгоняющимся FeCl₃. из прибора вытесняют воздух хлором и нагревают трубку 4 пламенем горелки, поддерживая ток хлора таким, чтобы в поглотительной склянке 8 с раствором NaOH проходили лишь редкие пузырьки газа.

Образующийся FeCl₃ возгоняется в банку 5. Сразу же по окончании реакции банку 5 отсоединяют и немедленно закрывают заранее приготовленной притертой пробкой.

Выход ~200 г (почти 100%). Для окончательной очистки FeCl₃ можно подвергнуть повторной возгонке в токе хлора, но и без этого препарат вполне пригоден для большинства целей.

Сначала получают раствор FeCl₂, растворяя металлическое железо в соляной кислоте, а затем окисляют его хлором:

Fe + 2HCl = FeCl₂ + H₂б

2FeCl₂ + Cl₂ = 2FeCl₃

В коническую колбу емкостью 1 л, содержащую 740 мл 25%-ной соляной кислоты (ч. д. а.), прибавляют небольшими порциями 120 г чистых железных стружек (огнеопасно - водород!). Когда бурный период реакции закончится, раствор нагревают до 80-90 °С, фильтруют и полученный раствор FeCl₂ (около 700 мл) хлорируют в аппарате, изображенном на рис. 21.

Раствор FeCl₂ из напорной склянки 1 подают в абсорбер 3 со скоростью 5 мл/мин. Абсорбером служит колонка высотой 100 см и диаметром 4 см, заполненная обрезками стеклянных трубок диаметром 6-8 мм и длиной 3 см. Снизу в колонку пускают хлор со скоростью 6 л/мин. Газ предварительно для промывки просасывают через склянку 2 с водой. Избыток хлора через склянку Тищенко 4 уводится в тягу.

Хлорированный раствор стекает из колонки по сифону в приемник 5. Процесс должен быть отрегулирован так, чтобы окисление было полным (проба жидкости не должна давать синего осадка с раствором K₃Fe(CN)₆).

Раствор из приемник 5 переносят в фарфоровую чашку и упаривают при 90-95 °С точно до пл. 1,659 (при 25 °С). Несоблюдение этого условия приведет к тому, что либо раствор не будет кристаллизоваться, либо произойдет выделение другого, метастабильного кристаллогидрата. Оставшийся раствор охлаждают до 4 °С, изредка перемешивая. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и переносят их в банку с притертой пробкой.

Выход 500 г (66% по железу). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а., но иногда удается получать препарат х. ч.

^*1В кн.: Неорганические синтезы. Пер. с англ., под ред. Д. И. Рябчикова. Вып. III. М., Издатинлит, 1952. См. с. 179.

---