C-BOOKS
 

КНИГИ ПО ХИМИИ:


 
Яндекс.Метрика

ВОДОРОД МНОГОСЕРНИСТЫЙ

-
Hydrogen polysulfide
Wasserstoffpolysulfid

H2Sn
Свойства
Реактив представляет собой смесь нескольких многосернистых водородов (сульфанов) от H2S3 до H2S8. Это светло-желтая маслянистая жидкость с запахом, напоминающим хлористую серу и камфору. Пл. 1,71 г/см3. При стоянии на воздухе постепенно разлагается с выделением H2S и серы. Горит светло-синим пламенем. Примесь разбавленных кислот (особенно HCl) в значительной степени предохраняет многосернистый водород от разложения. Щелочи, напротив, вызывают его мгновенное разложение.
H2Sn несколько растворим в воде. Полная растворимость препарата в бензоле (а текже хлороформе, толуоле, ксилоле) служит признаком его чистоты. Однако даже чистый препарат при стоянии в течение нескольких дней при 0 °С (или в течение суток при 20 °С) перестает полностью растворяться в бензоле. H2Sn обесцвечивает лакмусовую бумажку и раствор индиго, но на воздухе окраска восстанавливается. Совершенно сухой препарат можно хранить в запаянной трубке, если же он влажен, то постепенно идет разложение с выделением газов, что приводит к разрыву трубки. Фракционированной перегонкой сырого H2Sn в вакууме можно получить H2S2 и H2S3.

Приготовление
Многосернистый водород можно получить растворением серы в расплавленном сернистом натрии с последующим разложением образовавшихся полисульфидов соляной кислотой:
Na2S + (n-1)S = Na2Sn
Na2Sn + 2HCl = H2Sn + 2NaCl
В фарфоровый стакан емкостью 2 л, снабженный стеклянной мешалкой и термометром, помещают 500 г кристаллического сернистого натрия (ч.) и нагревают его на электрической плитке, пока соль не расплавится в своей кристаллизационной воде. В однородный плав при размешивании вносят в течение 3-4 ч небольшими порциями 250 г тонкого порошка серы, поддерживая температуру плава в интервале 70-90 °С. После введения всей серы смесь продолжают нагревать еще некоторое время, затем добавляют 400 мл горячей воды и перемешивают. Раствор переливают в нагретую склянку и, закрыв ее часовым стеклом, раствор охлаждают, затем плотно закрывают склянку резиновой пробкой и оставляют на двое суток.
Разложение полученной смеси полисульфидов проводят в фарфоровом стакане емкостью 4 л, помещенном в смесь льда и соли. В стакан наливают 700 мл HCl (ч., пл. 1,19), всыпают 150-200 г чистого толченого льда, пускают в ход мешалку и охлаждают смесь до -5 °С. Затем из капельной воронки в течение 4-5 ч по каплям (приблизительно 1 капля в секунду) приливают профильтрованный через вату раствор Na2Sn, поддерживая температуру реакционной смеси в интервале от -4 до -5 °С. Если температура повысится, добавляют толченого льда, но не более 300-350 г.
По окончании реакции дают смеси отстояться, затем разделяют ее в делительной воронке, ополоснутой предварительно концентрированной соляной кислотой. Собирают нижний слой (тяжелое масло), промывают его соляной кислотой и переносят в темную склянку.
Выход ~200 г.

 
Hosted by uCoz