|
КАЛИЙ БРОМИСТЫЙ (КАЛИЙ БРОМИД)
Kalium bromatum
| Potassium bromide
| Kaliumbromid
|
КВr Мол. в. 119,01
Свойства
Бесцветные блестящие кристаллы кубической системы, пл. 2,75 г/см3 при 25 °С. Т. пл. 730, т. кип. 1380 °С. Реактив устойчив на воздухе. Хорошо растворим в воде (39,4% при 20 °С), раствор имеет нейтральную реакцию. Мало растворим в этиловом спирте (0,5% при 20 °С).
Приготовление
1. В больших количествах бромистый калий получают обычно взаимодействием углекислого калия и бромного железа:
3K2CO3 + 2FeBr3 + 3H2O = 6KBr + 2Fe(OH)3в + 3CO2б
В кипящий раствор 150 г К2СО3 (техн.) в 150 мл воды приливают небольшими порциями при перемешивании 50%-ный раствор FeBr3 (техн.) до тех пор, пока проба жидкости не перестанет окрашиваться в красный цвет от фенолфталеина. Для удаления примеси сульфатов к реакционной смеси добавляют разбавленный раствор 3-4 г Ва(ОН)2·8Н2О (ч.). Количество Ва(ОН)2 контролируют тем, что пробы отфильтрованного реакционного раствора не должны давать осадка ни с Вa(ОН)2, ни с 2 н. H2SO4.
К смеси добавляют КОН до слабощелочной реакции на фенолфталеин и дают отстояться. Смесь фильтруют, осадок дважды промывают водой и фильтрат вместе с промывными водами упаривают до плотности 1,4. Оставшийся раствор фильтруют через двойной фильтр и упаривают до 1/3 объема. Затем охлаждают, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат при 120 °С.
Выход 100 г.
2. Препарат, почти свободный от Сl -, можно получить по методике *1, основанной на низкой растворимости бромистого калия в крепкой бромистоводородной кислоте.
В насыщенный (38%-ный) раствор препарата приливают 40-48%-ную бромистоводородную кислоту. Выпавшие кристаллы быстро отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают.
Содержание Cl- в полученном препарате не превышает 0,09-0,15% (при начальном содержании 0,8-1,2%). Трехкратная очистка таким методом позволяет получить препарат с содержанием Cl- менее 0,005%.
3. Препарат особой чистоты (с содержанием Fe и тяжелых металлов менее 1·10-6) можно получить очисткой реактива ч.д.а. адсорбционно-комплексообразовательным методом*2.
Растворяют 500 г КВr в 1,5 л воды и постепенно приливают 60 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Через 30 мин вносят 30 г активного угля марки А (щелочной), предварительно хорошо промытого теплой (60 °С) дистиллированной водой. Через 20 мин уголь отфильтровывают и трижды промывают его водой, собирая промывные воды отдельно. Основной фильтрат (1,65-1,70 л, пл. 1,18) упаривают до выделения большого количества кристаллов и охлаждают. Кристаллы отжимают и сушат при 80 °С.
Выход 400 г (80%).
Маточный раствор (110-120 мл) вместе с промывными водами упаривают досуха, получая около 70 г КВr квалификации ч.
|
|