|
КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ (КАЛИЙ ХЛОРИД)
Kalium chloratum
| Potassium chloride
| Kaliumchlorid
|
KCl Мол. в. 74,56
Свойства
Бесцветные кубические кристаллы (часто - удлиненные столбики), устойчивые на воздухе. Пл. 1,98-1,99 г/см3. При нагревании реактив растрескивается и плавится при 770 °С в жидкость, кипящую при 1406 °С и затвердевающую при охлаждении в стекловидную массу.
Хорошо растворим в воде (25,5% при 20 °С), реакция раствора нейтральная; нерастворим в абсолютном этиловом спирте и диэтиловом эфире.
Очистка
Препарат реактивной чистоты получают путем химической очистки и перекристаллизации технического продукта.
1. Растворяют 100 г KCl (техн.) в 300 мл горячей воды и приливают насыщенный раствор 5 г BaCl2·2H2O. После отстаивания раствора проверяют полноту осаждения SO42- (в пробе фильтрата при добавлении соляной кислоты и BaCl2 не должно появляться мути или осадка). Раствор фильтруют, добавляют 2 мл 3%-ной H2O2 и концентрированный раствор 6 г K2CO3 и после отстаивания проверяют полноту осаждения Ba2+ (в пробе фильтрата при подкислении H2SO4 не должно появляться мути или осадка). Снова фильтруют, приливают несколько миллилитров сероводородной воды и выдерживают для полного осаждения сульфидов тяжелых металлов. Затем раствор фильтруют, упаривают, оставляя небольшой объем жидкости и добавляют 5 мл HCl (х. ч. пл. 1,12). Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 100-120 °С.
Выход 85-90 г. Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а. Если проводить кристаллизацию при перемешивании раствора механической мешалкой (150-200 об/мин), то препарат получается значительно чище (по содержанию примесей сульфатов и аммония) *1.
2. Высокоэффективная очистка хлористого калия (а также других солей калия) может быть достигнута при помощи окисленного угля *2.
Окисленный уголь готовят из активного угля БАУ. Сначала уголь обеззоливают, для этого его 3-4 ч кипятят с 2 н. соляной кислотой. Затем кислоту заменяют свежей и снова кипятят. Такую операцию повторяют три раза. Обеззоленый уголь промывают декантацией водой, затем 2%-ным раствором водного аммиака до отрицательной реакции на Cl- (при добавлении к пробе раствора азотной кислоты до кислой реакции и раствора AgNO3 не должно появляться мути или осадка).
Обеззоленый уголь окисляют. Для этого 500 г угля заливают 2 л разб. (1:1) HNO3 и нагревают 4-5 ч на водяной бане при 75-90 °С. Далее уголь промывают бидистиллированной водой до слабокислой реакции промывных вод (pH=3-4), после этого - 1 н. раствором KOH (ч. д. а.) до исчезновения желтой окраски фильтрата и, наконец водой до нейтральной реакции промывных вод. При этом получают уголь в K+-форме, он пригоден для очистки любых солей калия и KOH.
Уголь помещают с стеклянную колонку (можно использовать обычные бюретки) и пропускают через нее 10-20%-ный раствор очищаемого KCl со скоростью 50-70 капель в минуту. Получаемый фильтрат практически свободен от примесей Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Pb 2+, Cu 2+. *3
*1Оратовский В. И., Клименко Н. Н. Труды ИРЕА, 1964, т. 26, с. 328.
|
|