   |
|
КНИГИ ПО ХИМИИ: |
|
   |
|
|
КАЛИЙ ХЛОРНОКИСЛЫЙ (КАЛИЙ ПЕРХЛОРАТ)
KClO4 Мол. в. 138,53
Свойства
Бесцветные прозрачные кристаллы ромбической системы, пл. 2,524 г/см3. Т. пл. 600-620 °С (с разл. на KCl и O2). Мало растворим в воде (1,7% при 20 °С), раствор имеет нейтральную реакцию. В отличии от NaClO4, KClO4 не растворим в этиловом спирте.
Приготовление Калий хлорноватокислый можно получить электролизом раствора KCl в присутствии K2CrO4. При этом на аноде происходит следующий процесс:
Cl- - 6e- + 6OH- = ClO3- + 3H2O
1. Хлорнокислый калий можно получить по реакции диспропорционирования хлорноватокислого калия:
4KClO3 = 3KClO4 + KCl
В шамотный тигель емкостью 100-150 мл помещают 50-80 г KClO3 (ч.) и нагревают газовой горелкой сначала медленно примерно до 100 °С, а затем, увеличив пламя, быстро доводя массу до плавления, стараясь не нагревать ее. Если масса слишком вспучивается, пламя уменьшают. Через 30-35 мин содержимое тигля загустевает и покрывается коркой. Как только перестанет выделяться кислород, нагревание прекращают, тигель охлаждают и массу растирают в порошок. Растворяют при кипячении 65-70 г такого порошка в 200 мл воды и раствор фильтруют горячим. Фильтрат быстро охлаждают, выпавший кристаллический порошок отсасывают на воронке Бюхнера, дважды промывают на фильтре холодной водой и проверяют на отсутствие Cl- (проба с AgNO3). В случае необходимости соль перекристаллизовывают еще раз, затем сушат в сушильном шкафу при 80 °С.
Выход 25-30 г. Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч.
2. KClO4 можно получить при взаимодействии NaClO4 и KCl.
Растворяют 100 г очищенного перекристаллизацией NaClO4 в 80 мл воды и фильтруют. В фильтрат добавляют раствор 54 г KCl (ч.) в 170 мл воды, при этом температура смеси повышается до 40 °С (реакция экзотермическая). Смесь охлаждают до 15-20 °С и выпавшие кристаллы KClO4 отсасывают на воронке Бюхнера. Кристаллы переносят в стакан и промывают декантацией водой до полного удаления Cl- (при добавлении AgNO3 к пробе промывной воды, подкисленной HNO3, не должна появляться муть). Промытые кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 80 °С.
Выход 90 г (80%).
3. Для очистки растворяют 60 г KClO4 (техн.) в 400 мл кипящей воды и горячий раствор фильтруют. Фильтрат упаривают до появления кристаллической пленки на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 80 °С.
Выход 45-48 г.
| |
