|
ГИДРАЗИН СОЛЯНОКИСЛЫЙ (ГИДРАЗИН ГИДРОХЛОРИД)
Hydrazinum hydrochloricum
| Hydrazine chloride
| Hydrazinchlorhydrat
|
N2H4·2HCl Мол. в. 104,97
Свойства
Октаэдрические или игольчатые бесцветные кристаллы. Пл. 1,42 г/см3. Т. пл. 198 °С, при более высокой температуре реактив разлагается. Хорошо растворим в воде (27,2% при 23 °С). Реактив ядовит.
Приготовление
1. Солянокислый гидразин можно получить обменной реакцией сернокислого гидразина с хлористым барием:
N2H4·H2SO4 + BaCl2 = N2H4·2HCl + BaSO4в
В кипящий раствор 50 г N2H4·H2SO4 (ч. д. а.) в 150 мл воды приливают постепенно при перемешивании горячий раствор 93,9 г BaCl2·2H2O (ч. д. а.) в 150 мл воды, при этом выпадает осадок BaSO4. Раствор с осадком кипятят несколько минут и оставляют в теплом месте (30-40 °С). После отстаивания жидкости проверяют полноту осаждения. Если при добавлении к пробе жидкости раствора BaCl2 появляется осадок, то реакционный раствор снова нагревают и прибавляют по каплям раствор BaCl2 до прекращения образования осадка. Если же в растворе имеются ионы Ba2+ (проба с H2SO4), их осаждают, прибавляя несколько капель разб. H2SO4. Раствор фильтруют и осадок на фильтре промывают водой. Фильтрат и промывные воды упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и охлаждают. Выпавшие кристаллы N2H4·2HCl отсасывают на воронке Бюхнера и сушат в эксикаторе над прокаленным CaCl2.
Выход 35 г (86%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
Выпариванием маточного раствора можно получить еще некоторое количество препарата.
2. Если имеется чистый гидразин гидрат, то солянокислый гидразин легко получить следующим образом.
К 160 мл гидразин гидрата (ч.) приливают постепенно при перемешивании и охлаждении (температура не выше 60 °С) соляную кислоту (ч., пл. 1,19) до кислой реакции на конго красный. Расход кислоты составляет около 320 мл. Затем к раствору прибавляют ровно такое же количество соляной кислоты и оставляют на 8 часов при 20 °С. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 3 раза по 50 мл холодной водой и сушат при температуре не выше 40 °С.
Выход 180 г (52%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
 
| |
|