Бесцветные кристаллы ромбической системы, пл. 1,378 г/см³. Т. пл. 254 °С (с разл.). Реактив растворим в воде (2,95% при 22 °С), нерастворим в этиловом спирте. Сильный восстановитель. Очень ядовит.

1. Сернокислый гидразин можно получить окислением мочевины раствором гипохлорита натрия с последующей обработкой полученного гидразина серной кислотой^*1:

NH₂CONH₂ + NaOCl + NaOH = N₂H₄ + NaCl + NaHCO₃

N₂H₄ + H₂SO₄ = N₂H₄·H₂SO₄

Предварительно готовят (под тягой) раствор NaOCl, пропуская 70 г хлора (контролируется по привесу) в смесь 200 г льда и раствора NaOH (ч.) в 200 мл воды, при этом температура раствора не должна быть выше 5 °С.

В стакан из нержавеющей стали, снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, доходящей почти до дна, помещают 60 мл раствора NaOH (пл. 1,37-1,38). Стакан охлаждают смесью льда и соли, пускают в ход мешалку и вводят катализатор - концентрированный раствор 0,3 г MnSO₄·5H₂O (или 0,1 г MnCl₂·4H₂O). При 0 °С вносят 15 г мочевины (техн.) (в расчете на 100%-ную), затем понижают температуру раствора до -7 ÷ -5 °С и постепенно добавляют 125 мл отфильтрованного раствора NaOCl, охлажденного до -3 ÷ -5 °С. Температура раствора даже в конце реакции не должна быть выше 10 °С. Раствор перемешивают еще 10 мин, затем очень медленно подогревают на водяной бане (на 2 °С в 1 мин) до 63-65 °С и дают охладиться до комнатной температуры. Дальнейшая обработка полученного раствора гидразина зависит от требований, предъявляемых к конечному продукту.

а) В фарфоровый стакан наливают 140 мл 50%-ной H₂SO₄ (ч.) и при сильном механическом перемешивании прибавляют из капельной воронки раствор гидразина, полученной выше, следя за тем, чтобы температура не повышалась белее 40-50 °С. Раствору дают охладиться до 22-25 °С (не ниже!), осадок N₂H₄·H₂SO₄ отсасывают на воронке Бюхнера, промывают его три раза водой порциями по 10 мл и сушат на пергаменте при 50-70 °С.

Выход 19-23 г (60-70%) технического продукта.

б) Раствор гидразина переносят в колбу емкостью 300 мл, вносят 20 г перегнанного ацетона^*2, встряхивают 20-30 мин и полученный раствор перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 93-107 °С (ацетонгидразон).

К дистиллату добавляют 84 г 30%-ной H₂SO₄ (х. ч.), упаривают раствор на водяной бане до объема 60 мл, охлаждают и кристаллический осадок N₂H₄·H₂SO₄ отделяют, как указано при получении технического продукта.

Выход 15-16 г (~50%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.

2. Если имеется чистый гидразин гидрат, то сернокислый гидразин легко получить следующим образом.

В фарфоровом стакане емкостью 1 л растворяют 145 мл H₂SO₄ (х. ч., пл. 1,84) в 500 мл воды. Раствор охлаждают до 20-25 °С и при перемешивании прибавляют постепенно 125 мл гидразин гидрата (ч.), следя за тем, чтобы температура раствора не поднималась выше 60 °С. Массу перемешивают в течение 1 ч и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат при температуре не выше 60 °С.

Выход 250 г (77 %). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а.

| ПРЕДЫДУЩАЯ | СОДЕРЖАНИЕ | СЛЕДУЮЩАЯ |