Все работы, проделанные при прохождении практикума, должны быть записаны в отдельной тетради-журнале. Запись на отдельных листках недопустима.

  Перед выполнением какой-либо работы необходимо выписать уравнение основной реакции и уравнения побочных реакций, если они имеют место. Далее, необходимо дать схематический чертеж прибора, в котором будет проводиться работа, и выписать потребные количества основных и вспомогательных реактивов.

  При проведении работы записывают количество отвешенных или отмеренных реактивов и подробно описывают весь ход работы, отмечая все данные и наблюдения, относящиеся к ходу реакции и к другим операциям (продолжительность реакции, количество растворителя, взятого для экстракции или перекристаллизации, и т. д.), а также вопросы, которые могут возникнуть в процессе работы. Приемники, в которые собирают перегоняемую жидкость, должны быть предварительно взвешены и вес их (тара) записан.

  После того как найден вес полученного продукта, определяют выход продукта в процентах от теоретического выхода, который вычисляют на основании уравнения реакции. Выход вычисляют по тому из исходных веществ, которое введено в реакцию в наименьшем количестве. Так, например, при получении бромистого этила по уравнению реакции:

C₂H₅OH + KBr + H₂SO₄ а C₂H₅Br + KHSO₄ + H₂O

на 1 моль бромистого калия требуется 1 моль спирта. Согласно же прописи, приведенной при описании данного препарата, на 0,5 моля бромистого калия рекомендуется брать 0,7 моля спирта, т. е. некоторый избыток последнего; поэтому выход бромистого этила вычисляют по отношению к бромистому калию. Теоретически из 0,5 моля бромистого калия должно получиться 0,5 моля бромистого этила, или 54,5 г; практически же обычно получают около 42 г, или около 77% от теоретического количества.

  Работа №3. Получение монохлоруксусной кислоты

  Основная реакция:

CH₃COOH + Cl₂ а CH₂ClCOOH +HCl

  Побочные реакции:

1) CH₂ClCOOH + Cl₂ а CHCl₂COOH + HCl

2) CHCl₂COOH + Cl₂ а CCl₃COOH + HCl

3) 2P + 3Cl₂ а 2PCl₃

3CH3COOH + PCl₃ а 3CH₃COCl + H₃PO₄

  Взято: 30 г ледяной уксусной кислоты (или 0,5 моля) и 2,5 г красного фосфора.

  7 апреля. Опыт начат в 9 час. Пропускание хлора было прекращено в 15 час. Взятая из реакционной колбы проба по охлаждении не закристаллизовалась.

  8 апреля. Прибор был перенесен на место, освещаемое прямыми солнечными лучами, и пропускание хлора возобновлено в 10 час. Проба, взятая в 13 час, по охлаждении закристаллизовалась; реакция была прекращена и содержимое колбы перелито в перегонную колбу емкостью 100 мл. Перегонка велась с воздушным холодильником, колба нагревалась горелкой через асбестовую сетку.

  Первые капли погона появились при 50° (хлористый ацетил). Температура медленно повышалась до 118°, некоторое время держалась около этого уровня (отгонялась не вошедшая в реакцию уксусная кислота), затем начала довольно быстро повышаться. Когда термометр показывал 150°, был взят новый приемник (вес его 22,3 г). При повышении температуры до 200° перегонка была прекращена.

Вес приемника с продуктом .....45,4 г
Вес приемника .................22,3 г
Вес продукта ..................23,1 г

  По охлаждении во льду содержимое приемника закристаллизовалось. Кристаллы отфильтрованы с отсасыванием, отжаты на фильтре и быстро переложены в бюкс (вес бюкса 18,7 г).

Вес бюкса с продуктом .....33,2 г
Вес бюкса .................18,7 г
Вес продукта ..............14,5 г

  Теоретический выход = 0,5 моля = 94,51 · 0,5 = 47,3 г.

  Практический выход 14,5/47,3 · 100 = 30,7%.

| ПРЕДЫДУЩАЯ | СОДЕРЖАНИЕ | СЛЕДУЮЩАЯ |