При сплавлении натриевых солей ароматических сульфокислот с избытком щелочи образуется соответствующие феноляты:

R-SO₃Na + 2NaOH а R-ONa + Na₂SO₃ + H₂O

Для выделения фенола с свободном виде полученный фенолят разлагают кислотой.

Этот способ получения фенола имеет большое техническое значение, так как сами ароматические сульфокислоты легко могут быть получены из соответствующих углеводородов.

При работе в лабораторных условиях необходимо помнить, что сплавление со щелочью нельзя проводить в стеклянной или фарфоровой посуде: расплавленная щелочь быстро разрушает стеклянные и фарфоровые изделия.

Реакция образования п-крезола протекает согласно уравнению:

CH₃-C₆H₄-SO₃Na + 2NaOH а CH₃-C₆H₄-ONa + Na₂SO₃ + H₂O

Смешивают едкий натр с 9 мл воды в медном или никелевом тигле и нагревают при перемешивании до 250°. Для перемешивания пользуются термометром, помещенным в медную гильзу, на дно которой наливают слой масла высотой в 1 см. Термометр укрепляют в гильзе лил при помощи листового асбеста, или при помощи корковой пробки с боковым прорезом (рис. 37). Так как при плавлении щелочи происходит ее разбрызгивание, необходимо глаза защитить предохранительными очками, а на руки надеть перчатки или обвернуть их полотенцем.

В расплавленную щелочь при помешивании вносят тонко измельченный толуолсульфокислый натрий, наблюдая за тем, чтобы температура не поднималась выше 250°. Через час прекращают нагревание и немедленно выливают расплав на металлическую пластинку с загнутыми краями. По охлаждении расплав растворяют в небольшом количестве воды и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Крезол при этом выделяется в виде масла. Его извлекают эфиром и сушат эфирный раствор безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют на водяной бане, а крезол перегоняют на голом пламени из небольшой перегонной колбы с воздушным холодильником. По охлаждении п-крезол застывает в бесцветные кристаллы.

Выход около 10 г.

Темп. пл. 33,8°; темп. кип. 202,1°.

Реакция образования b-нафтола протекает согласно уравнению:

C₁₀H₇-SO₃Na + 2NaOH а C₁₀H₇-ONa + Na₂SO₃ + H₂O

В медный или никелевый тигель помещают едкий натр и 3 мл воды и, помешивая термометром, защищенным медной гильзой, нагревают до 280°. Глаза и руки должны быть при этом защищены от попадания брызг щелочи. Как только температура достигнет 280°, возможно быстро вносят нафталинсульфокислый натрий, наблюдая, чтобы температура не падала ниже 260°. Затем несколько усиливают нагревание; реакция начинается при 300°. При 310-320° расплав темнеет и становится жидким и через несколько минут реакция заканчивается. Горячий расплав немедленно выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями, дают остыть, растворяют в небольшом количестве воды и при нагревании подкисляют смесью равных объемов концентрированной соляной кислоты и воды. По охлаждении выделившийся b-нафтол отсасывают и перекристаллизовывают из горячей, подкисленной соляной кислотой воды. b-Нафтол получается в виде бесцветных листочков.

Выход около 10 г.

Темп. пл. 122°.

  ^*1Толуолсульфокислый натрий, полученный по способу, описанному выше, содержит примесь поваренной соли. Поэтому его навеску следует увеличить до 40 г.

| ПРЕДЫДУЩАЯ | СОДЕРЖАНИЕ | СЛЕДУЮЩАЯ |